Rapid chromatographic technique for preparative separations with moderate resolution

题目：Rapid chromatographic technique for preparative separations with moderate resolution

作者：Still W C, Kahn M, Mitra A

出处：The Journal of Organic Chemistry, 1978, 43(14): 2923-2925.

阅读笔记：

1本文解决了什么问题？

能够在较短时间内利用硅胶柱分离较多量的混合物，而且成本很低。

2作者为什么能想到这个选题？

有机合成后处理必须用到的方法，不过把它作为一个严肃的课题来研究并发在了JOC上，有点奇怪。

3作者所做实验的内容是什么？

研究了硅胶粒径、洗脱剂流速、硅胶柱直径洗脱体积和分离量的关系等等。

4实验的结论是什么？

        4.1硅胶的粒径会影响分离效果，以40-63μm为佳，63-200μm的分离效果是最差的，粒径小于40μm用作者的方法不能起到提高分离的作用。

       4.2柱效对于洗脱速率是比较敏感的，相对高的洗脱速率往往能够得到好的分离效果。在作者的分离体系中，2in./min是最佳的。1in=2.54cm。

       4.3作者用紫外检测出来的产物，发现要分离的东西的量增加时峰的宽度变大，分离效果减小。

       4.4下面是具体的操作：

       4.4.1洗脱剂的选择。溶剂要使得分离效果较好，且目标化合物在TLC上的Rf=0.35。

       4.4.2适合直径的柱子。

       选好合适大小的柱子后填充12-15cm干的40-63μm的硅胶，然后加满洗脱剂，加压快速赶出硅胶里所有的空气，然后加样，以5cm/min的速度洗脱。想要的化合物大概5-10min能出来。对于△Rf≥0.15的可以用少于15min的时间分离，△Rf≈0.1也是可能的，严格按照上表来做就好了。

       如果对于分离的要求不是很高的，可以增加要分离的东西的量，可以用50mm的柱子分离10g△Rf≥0.4的混合物。

       如果△Rf≤0.15，可以填更长的柱子比如25cm。

       这个方法可以很好地初步分离混合物。

       4.4.3填硅胶前，塞团棉花，填完硅胶后，加约3mm厚的Na2SO4，然后加洗脱剂充满柱子。排掉所有的空气是十分重要的。做好上面的，用吸管把样品吸到Na2SO4上层。不要让柱子的上部流干。