PS/聚苯乙烯微球的制备方法

聚苯乙烯微球的制备方法

01

实验部分

取一定量的苯乙烯(使用前经减压蒸馏)单体,用K2S2O8 (AR,使用前经重结晶)作引发剂,以NaCl(AR,使用前经重结晶)调节乳液离子浓度,在一定的搅拌速度下,通氮气回流,聚合反应24h。

 

确定一定量的苯乙烯单体及离子强度,在一定的搅拌速度下,通氮气回流,聚合温度取70°C。分别取不同反应时间的聚合物乳胶,研究反应时间对粒径的影响。

 

02

结果分析

离子强度对聚合物微球粒径的影响

控制其他参数固定(单体浓度为0.87mol /L、引发剂浓度为4.3×10-3 mol /L、聚合温度为70°),单独改变离子浓度,微球粒直径随着离子强度的增大而变大,结果如下图。

PS/聚苯乙烯微球的制备方法_第1张图片

由于所用的引发剂为离子型引发剂( K2S2O8 ),引发剂分裂碎片附在高聚物周围,由于静电排斥作用保持体系的稳定。当加入氯化钠电解质时,随着离子强度增大,乳胶粒双电层变薄,静电排斥力逐渐下降,体系变得越来越不稳定,使得初始离子失去稳定性而彼此凝结,胶乳粒径变大,形成粒径较大的聚合物微球。

反应时间对聚合物粒径的影响

在其他影响参数固定的情况下,单独改变反应时间,不同时间下聚合物微球的TEM照片和影响曲线如下图所示。

PS/聚苯乙烯微球的制备方法_第2张图片

PS/聚苯乙烯微球的制备方法_第3张图片

第一阶段,在较短的时间内,形成聚合物晶核;第二阶段,微球粒径迅速增大,在短短的时间内增大到0.72μm;第三阶段,在很长的时间内微球粒径几乎不变。

在苯乙烯无皂聚合体系中,单体被K2S2O8 引发剂引发后,生成一端具有水溶性的离子对引发剂残基,另一端为增长的短链油性自由基,每一个活性自由基都是表面活性剂分子。起初这些胶束比较稳定,但当单体或新生成的链增长自由基扩散到胶束,并进行反应时,颗粒体积变大,表面离子对密度变小,体系变得极不稳定,彼此发生缠结生成稳定粒子。当成核完毕后,液相中还存在大量单体液滴,由于热动力学作用,单体向乳胶粒子中扩散,将其溶胀并进行增长反应,粒径继续变大。在反应后期,单体液滴越来越少,直到几乎完全消失,这时聚合物粒径几乎不再继续增长。

交联聚苯乙烯微球 交联聚苯乙烯微球,6μm

交联聚苯乙烯微球,7μm

交联聚苯乙烯微球,8μm

交联聚苯乙烯微球,9um

交联聚苯乙烯微球,10μm

交联聚苯乙烯微球,12μm

交联聚苯乙烯微球,13μm

交联聚苯乙烯微球,14μm

交联聚苯乙烯微球,15um

交联聚苯乙烯微球,17μm

交联聚苯乙烯微球,18μm

交联聚苯乙烯微球,20μm

交联聚苯乙烯微球,22μm

交联聚苯乙烯微球,23μm-24μm

交联聚苯乙烯微球,24μm

交联聚苯乙烯微球,30μm-40μm

交联聚苯乙烯微球,40μm-50μm

交联聚苯乙烯微球,50μm-65μm.

交联聚苯乙烯微球,90μm-110μm

交联聚苯乙烯微球,110μm-150μm

交联聚苯乙烯微球,180μm-220μm

交联聚苯乙烯微球,220μm-250μm

氨基交联聚苯乙烯微球 氨基交联聚苯乙烯微球, 6μm

氨基交联聚苯乙烯微球, 7μm

氨基交联聚苯乙烯微球, 8μm

氨基交联聚苯乙烯微球, 9μm

氨基交联聚苯乙烯微球, 10μm

氨基交联聚苯乙烯微球, 12μm

氨基交联聚苯乙烯微球, 13μm

氨基交联聚苯乙烯微球, 14μm

氨基交联聚苯乙烯微球, 15μm

氨基交联聚苯乙烯微球, 17μm

氨基交联聚苯乙烯微球, 20 μm

氨基交联聚苯乙烯微球, 21 μm-22μm

氨基交联聚苯乙烯微球, 22μm-23μm

氨基交联聚苯乙烯微球, 23 μm-24μm

氨基交联聚苯乙烯微球, 24μm

羧基交联聚苯乙烯微球 羧基交联聚苯乙烯微球,6μm

羧基交联聚苯乙烯微球,7μm

羧基交联聚苯Z烯微球,8μm

羧基交联聚苯乙烯微球,9μm

羧基交联聚苯乙烯微球,10μum

羧基交联聚苯Z烯微球,12um

羧基交联聚苯乙烯微球,13μm

羧基交联聚苯乙烯微球,14μm

羧基交联聚苯乙烯微球,15μm

羧基交联聚苯乙烯微球,17μm

羧基交联聚苯乙烯微球,18μm

羧基交联聚苯乙烯微球,20um

羧基交联聚苯乙烯微球,25μm

单分散二氧化硅微球 单分散二氧化硅微球, 50nm

单分散二氧化硅微球, 100nm

单分散二氧化硅微球, 150nm

单分散二氧化硅微球, 200nm

单分散二氧化硅微球, 300nm

单分散二氧化硅微球, 350nm

单分散二氧化硅微球, 400nm

单分散二氧化硅微球, 420nm

单分散二氧化硅微球, 450nm

单分散二氧化硅微球, 500nm

单分散二氧化硅微球, 600nm

单分散二氧化硅微球, 700nm

单分散二氧化硅微球, 750nm

单分散二氧化硅微球, 860nm

单分散二氧化硅微球, 800nm

单分散二氧化硅微球, 900nm

单分散二氧化硅微球, 950nm

单分散二氧化硅微球, 1.0μm

单分散二氧化硅微球, 1.5μm

单分散二氧化硅微球, 2.0μm

单分散二氧化硅微球, 2.5μm

单分散二氧化硅微球, 3.0μm

单分散二氧化硅微球, 3.5μm

单分散二氧化硅微球, 4.0μm

单分散二氧化硅微球, 4.5μm

单分散二氧化硅微球, 5.0μm

单分散二氧化硅微球, 5.5μm

单分散二氧化硅微球, 6.0μm

单分散二氧化硅微球, 6.5μm

单分散二氧化硅微球, 7.0μm

单分散二氧化硅微球, 7.5μm

单分散二氧化硅微球, 8.0μm

单分散二氧化硅微球, 8.5μm

单分散二氧化硅微球, 9.0μm

单分散二氧化硅微球, 10.0μm

单分散二氧化硅微球, 10.5μm

单分散二氧化硅微球, 12.6μm

单分散二氧化硅微球, 20μm-35μm

单分散二氧化硅微球, 30μm

单分散二氧化硅微球, 30μm-40μm

单分散二氧化硅微球, 40μm-40μm

单分散二氧化硅微球, 50μm-65μm

单分散二氧化硅微球, 65μm-75μm

氨基二氧化硅微球 氨基二氧化硅微球,150nm

氨基二氧化硅微球,200nm

氨基二氧化硅微球,300nm

氨基二氧化硅微球,400nm

氨基二氧化硅微球,500nm

氨基二氧化硅微球,700nm

氨基二氧化硅微球,800nm

氨基二氧化硅微球,900nm

氨基二氧化硅微球,1.0μm

氨基二氧化硅微球,1.5μm

氨基二氧化硅微球,2.0um

氨基二氧化硅微球,2.5μm

氨基二氧化硅微球,3.0um

氨基二氧化硅微球,3.5um

氨基二氧化硅微球,4.0μm

氨基二氧化硅微球,4.5um

氨基二氧化硅微球,5.0um

氨基二氧化硅微球,6.0um

氨基二氧化硅微球,6.5μm

氨基二氧化硅微球,7.0um

氨基二氧化硅微球,7.5um

氨基二氧化硅微球,8.5μm

氨基二氧化硅微球,10.0um

WYF  12.24

 

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