肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法

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1 范围

本文件描述了采用气相色谱-质谱联用仪测定肥料中胺鲜酯、氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺、多

效唑、烯效唑七种植物生长调节剂的方法。

本文件适用于肥料中胺鲜酯、氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺、多效唑、烯效唑的测定。

2 规范性引用文件

本文件没有规范性引用文件。

3 术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4 原理

试样中胺鲜脂、氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺、多效唑、烯效唑用丙酮提取，对提取液定容、涡
旋、超声、离心、过滤，经气相色谱分离、质谱检测。通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比

及其丰度比较进行定性，外标法定量。

5 试剂或材料

5.1 氦气，纯度≥99.999%。

5.2 丙酮，色谱纯。

5.3 胺鲜酯标准物质(CAS 号：10369-83-2),1000 mg/L (丙酮为溶剂)。

5.4 氯苯胺灵标准物质(CAS 号：101-21-3),1000 mg/L。

5.5 噻节因标准物质(CAS 号：55290-64-7),1000 mg/L。

5.6 仲丁灵标准物质(CAS 号：33629-47-9),1000 mg/L。

5.7 氟节胺标准物质(CAS 号：62924-70-3),1000 mg/L。

5.8 多效唑标准物质(CAS 号：76738-62-0),1000 mg/L。

5.9 烯效唑标准物质(CAS 号：83657-22-1),1000 mg/L。

5.10
标准储备液：分别移取胺鲜酯、氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺、多效唑、烯效唑标准品各
1.0mL, 用丙酮定容于10 mL 容量瓶中，分别配制成质量浓度为100 mg/L
的标准溶液。密封保存 于-20℃冰箱中，待用，有效期为1个月。

5.11 中间混合标准溶液：分别移取100 mg/L 的标准储备液(5.10)各1.0 mL 于10
mL 容量瓶中，用 丙酮定容，配制成质量浓度为10 mg/L 的标准溶液，现用现配。

GB/T 42954—2023

6 仪器设备

6.1 气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击离子源。

6.2 高速离心机，转速不低于5000 r/min。

6.3 氮吹仪或具有氮吹功能的设备。

6.4 超声波清洗机，频率不低于20 kHz。

6.5 涡旋混合器。

6.6 分析天平，分度值为0.1 mg。

6.7 试验筛，孔径为0.50 mm、1.00 mm,带底盘和筛盖。

6.8 有机相微孔滤膜，孔径为0.22 μm。

6.9 离心管，具塞，可密封。

7 试验步骤

7.1 样品制备

液体样品混匀后直接称取。

固体样品：研磨至全部过孔径0.50 mm
的试验筛，对于潮湿或不易粉碎的样品，可研磨至全部通过

孔径1.00 mm 的试验筛，备用。

7.2 样品提取

7.2.1 液体样品：称取0.1 g～0.5 g(精确至0.0001 g)
样品于离心管中，氮吹至干，加入10.00 mL 丙 酮，涡旋1 min, 室温下超声10
min,5000r/min 条件下高速离心5 min 除去不溶物，取上清液1 mL 过 孔径0.22
μm 的有机相微孔滤膜，待测。

7.2.2 固体样品：称取0.1 g～0.5 g(精确至0.0001
g)样品于离心管中，加入10.00 mL 丙酮，后续步骤 同7.2.1。

7.3 色谱-质谱参考条件

色谱-质谱参考条件如下所示。

a) 色谱柱：石英毛细管柱，长30 m, 内径0.25 mm, 膜厚0.25 μm,
固定相为5%-苯基- 甲基聚硅氧 烷，或其他等效的毛细管色谱柱。

b) 柱温(程序升温):初始温度60℃,以20℃/min 升到280℃,保持5 min。

c) 载气(氦气):1.0 mL/min。

d) 进样口温度：280℃。

e) 进样方式：不分流。

f) 溶剂延迟：4 min。

g) 电离方式：EI。

h) 电子轰击源：70 eV。

i) 扫描模式：SIM 扫(选择离子扫描)。

j) 质量扫描范围：50 u～550 u。

k) 离子源温度：280℃。

1. 传输线温度：280℃。

m) 四极杆温度：180℃。

GB/T 42954—2023

n) 进样量：1 μL。

o)
选择离子监测：每种化合物分别选择1个定量离子、2个定性离子。每组所有需要检测的离子
按照出峰顺序，分时段分别检测。各种植物生长调节剂的保留时间、定量离子、定性离子见附
录 A。

上述色谱-质谱参考条件为典型操作参数，可根据不同仪器特点做适当调整，以期获得最佳效果。

各种植物生长调节剂的总离子流图见附录 B。

7.4 标准曲线的绘制

分别移取中间混合标准溶液(5.11)0.00 mL 、0.10 mL 、0.20 mL 、0.50 mL
、1.00 mL 和2.00 mL 至 10mL 容量瓶中，丙酮定容，配制质量浓度为0 mg/L
、0.1 mg/L 、0.2 mg/L 、0.5 mg/L 、1.0 mg/L、 2.0
mg/L的标准工作溶液，在最佳色谱-质谱条件下进行测定，以定量离子峰面积为纵坐标，对应的溶液

质量浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线(或使用仪器给出的回归方程)。

7.5 定性分析

在最佳色谱-质谱条件下对标准工作溶液和按7.2操作得到的试液进行分析，根据色谱峰的保留时
间并参照附录 A
中的植物生长调节剂的特征离子进行定性分析。样品谱图中各离子的相对丰度与质
量浓度接近的标准溶液谱图中各离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表1给定的范围，则判定为样品

中存在该种待测物。

表 1 相对离子丰度的最大允许偏差

相对离子丰度K	K>50	20	10	K≤10
最大允许偏差/%	土20	±25	土30	土50

7.6 定量分析

平行做两份试验。取按7.2操作得到的试液，在7.3色谱-质谱条件下进行测定，记录色谱峰的保留

时间和峰面积，外标法定量。对植物生长调节剂含量高的试样可用丙酮适当稀释后进行测定。

7.7 空白试验

除不称取试样外，均按上述步骤进行，平行进行两份空白试验。

8 试验数据处理

试样中各植物生长调节剂的含量 X,
以质量分数计，数值用%表示，按式(1)计算：

(1)

式中：

pi-—
标准曲线查得试样溶液中植物生长调节剂的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);

po—
标准曲线查得空白溶液中植物生长调节剂的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);

V;—— 试样的定容体积，单位为升(L);

D—— 试样稀释倍数；

m— 试样质量，单位为克(g)。

计算结果保留两位有效数字，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

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9 精密度

在同一实验室，含量大于或等于0.1%时，两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算
术平均值的20%;含量小于0.1%时，两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值

的 2 5 % 。

不同实验室间，含量大于或等于0.1%时，两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算
术平均值的30%;含量小于0.1%时，两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值

的 3 5 % 。

10 方法检出限与定量限

当称样量为0.5 g,定容体积为10 mL 时，本文件的方法检出限为：胺鲜酯0.2
mg/kg、 氯苯胺灵

0.6 mg/kg、噻节因0.8 mg/kg、 仲丁灵0.6 mg/kg、 氟节胺0.5 mg/kg、
多效唑0.5 mg/kg、 烯效唑

0.3 mg/kg;本文件的方法定量限为：胺鲜酯0.8 mg/kg、 氯苯胺灵1.8 mg/kg、
噻节因2 mg/kg; 仲丁灵

1.8 mg/kg、氟节胺1.5 mg/kg、 多效唑1.5 mg/kg、 烯效唑1.2 mg/kg。

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附 录 A

(资料性)

各种植物生长调节剂的保留时间、定量离子、定性离子

各种植物生长调节剂的保留时间、定量离子、定性离子参见表 A.1。

表 A.1 各种植物生长调节剂的保留时间、定量离子、定性离子

名称	保留时间/min	定量离子	定性离子
胺鲜酯	6.62	86	100、143
氯苯胺灵	8.07	127	171、213
噻节因	8.65	54	53、76
仲丁灵	9.97	266	224、267
氟节胺	10.49	143	145、404
多效唑	10.56	236	125、82
烯效唑	10.84	234	70、236

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附 录 B

(资料性)

各种植物生长调节剂的总离子流图

各种植物生长调节剂的总离子流图见图 B.1。

保留时间/mn

标引序号说明：

1——胺鲜酯；

2——氯苯胺灵；

3—— 噻节因；

4 — 仲 丁 灵 ；

5——氟节胺；

6—— 多效唑；

7- — 烯效唑。

图 B.1 各种植物生长调节剂的总离子流图

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