26608-2011 工业用回收一氯甲烷 学习笔记
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1 范围
本标准规定了工业用回收一氯甲烷的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存及安全。
本标准适用于副产回收生产的工业用一氯甲烷。
分子式： CH3Cl
相对分子质量：50.49(按2007年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 5100 钢质焊接气瓶
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7373—2006 工业用二氟一氯甲烷(HCFC-22)
GB/T 7376—2008 工业氟代甲烷类中微量水分的测定
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB 14193 液化气体气瓶充装规定
3 要求
3.1 感官
无色透明和无悬浮物、有挥发性醚味的气体或压缩液体。
3.2 要求
工业用回收一氯甲烷指标应符合表1的规定。
GB/T 26608—2011
表 1 技术指标
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4 试验方法
4.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.2 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682
中规定的三级水。
试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T
601、GB/T 603 的 规
定制备。
4.3 感官的判断
取液化后的样品约30mL, 置于50mL
烧杯中。附在烧杯外壁的冰或潮湿用干燥的布揩去，由侧面
观察应无色透明和无悬浮物。嗅其气味，应有挥发性醚味。
4.4 一氯甲烷含量的测定
4.4.1 方法提要
采用气相色谱法。在选定的工作条件下，使试样汽化后，通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离，用
火焰离子化检测器(FID) 检测，采用面积归一化法定量。
4.4.2 试 剂
4.4.2.1 氢气，体积分数≥99.95%。
4.4.2.2 氮气，体积分数≥99.99%。
4.4.2.3 空气，经活性炭和分子筛净化。
4.4.3 仪器
4.4.3.1
气相色谱仪：配有分流装置及氢火焰离子化检测器(FID)
的任何型号的气相色谱仪。整机灵 敏度和稳定性符合GB/T9722
的规定，线性范围满足分析要求。
4.4.3.2 记录仪：色谱工作站或数据处理机。
4.4.3.3 采样器：(250～1000 不锈钢钢瓶，内壁抛光。采样器结构尺寸示意图见图1。
GB/T 26608—2011
单位为毫米
1 — 入 口 阀 ；
2——安全阀；
3——调节管；
4—— 出口阀。
图 1 采样器结构尺寸示意图
4.4.3.4
液体进样阀，或合适的其他液体进样装置。进样装置流程示意图见图2。
1——采样器；
2——金属过滤器；
3——毛细管；
4——接载气；
5——接色谱柱；
6——液体进样阀。
图 2 进样装置流程示意图
金属过滤器中的不锈钢烧结砂芯的孔径为(2～4) μm,
以滤除样品中可能存在的机械杂质，保护进
样阀。进样器出口安装适当长度的不锈钢毛细管或减压阀，以避免样品气化，造成失真，影响试验重
复性。
4.4.4 色谱分析条件
本标准推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录
A 中 图 A.1
和表 A.1。 其他能达到同等分离效果的色谱柱及色谱操作条件均可使用。
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表 2 色谱柱及典型操作条件
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4.4.5 分析步骤
4.4.5.1 采 样
将经真空干燥的采样器用干燥的采样器导管与样品容器连接。打开样品容器阀，再打开采样器导
管的排放阀，排出试样，充分置换采样器导管中的空气后，关闭采样器导管的排放阀；再打开采样器的入
口阀，使试样以液相进入采样器。采样完成后，采样器导管与样品容器断开，用采样器导管的排放阀调
节试样量，使之不超过采样器内容积的80%。
4.4.5.2 测 定
调节仪器达到表2推荐的色谱分析条件，或由使用者选择适宜的色谱条件，以达到合适的分离度。
待仪器稳定后准备进样。
将已充满液体样品的采样器倒悬于色谱仪上方，采样器出口阀向下，按图2与液体进样阀连接，密
封接口，连接管体积尽可能小，以减少空气影响。缓缓打开采样器出口阀，控制样品流量，用液态样品冲
洗定量管数秒，排除系统中空气后，进样测定。若采样器内压力不足，可充入氮气加压。用面积归一化
法计算。
4.4.6 结果计算
一氯甲烷的质量分数 wi, 数值以%表示，按式(1)计算：
(1)
式 中 ：
A —- 一 氯甲烷的峰面积；
∑A: 各组分峰面积的总和。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0
. 10%。
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4.5 酸度的测定
4.5.1 方法提要
使试样气化，鼓泡进入吸收液中，以吸收试样中所含的酸性物质。以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标
准滴定溶液滴定，计算酸度(以 HCl 计)。
4.5.2 试剂
4.5.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOHmol/L。
4.5.2.2 酚酞指示液：10g/L。
4.5.2.3 吸收液：取400 mL
水于锥形瓶中，加入酚酞指示液2～3滴，用氢氧化钠标准滴定溶
4.5.2.1
4.5.3 仪器
4.5.3.1 采样器：同4.4.3.3。
4.5.3.2 锥形瓶。
4.5.3.3
吸收瓶：结构示意图见图3,或其他可达到同等要求的装置。
4.5.3.4 电子天平：最大称量不小于5000g, 分度值1g。
单位为毫米
1——可互换磨口接头；
2——玻璃烧结砂芯1*或2*。
图 3 吸收瓶结构示意图
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4.5.4 分 析 步 骤
在三只吸收瓶中分别加入100 mL
吸收液，用导管串联连接各吸收瓶。将采样器出口阀与第 一 只
吸收瓶连接，开启出口阀，使试样逐个通过吸收瓶。约通入100 g
试样后，关闭采样器出口阀，取下钢 瓶，擦干称量，精确至1 g。
合并吸收瓶的溶液，移入锥形瓶中。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈
微红色，30 s 不退色为终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。
4.5.5 结果计算
酸度以盐酸(HCl) 计的质量分数 w₂, 数值以%表示，按式(2)计算：
(2)
式 中 ：
V— 试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4 .5 .2 .
1)的体积的准确数值，单位为毫升(mL);
c — 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L);
m—— 试料的质量的数值，单位为克(g);
M—— 氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=36.5)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0
. 0002%。
4.6 水分的测定
4.6.1 卡尔 · 费休法- 库仑电量法(仲裁法)
按 GB/T 7376—2008 中5 . 3的规定进行。
4.6.2 电 解 法
按 GB/T 7376—2008 中5 . 4的规定进行。
4.7 蒸发残渣的测定
按 GB/T 7373—2006 中4 . 7的规定进行。
其中称样量500 g, 精 确 至 1 g 。
试样置于蒸发器的称量管中，将蒸发器称量管部分浸入水浴，调水
浴温度至试样蒸发完全，所需时间约2 h。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0
. 001%。
5 检 验 规 则
5.1 检 验 分 类
5.1.1 型 式 检 验
型式检验项目为感官和表1中的所有项目，在正常情况下，每三个月至少进行 一
次型式检验。当遇
到下列情况之一 时，应进行型式检验：
a) 主要原料有变化；
b) 工艺等有较大改变，可能影响产品性能时；
c) 产品长期停产后，恢复生产时；
d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；
e) 合同规定。
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5.1.2 出厂检验
出厂检验项目为外观及表1中的一氯甲烷含量、水分，应逐批进行检验。
5.2 检验
工业用回收一氯甲烷应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品符
合本标准要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：
a) 生产厂名称；
b) 产品名称；
c) 生产日期或者批号；
d) 产品等级；
e) 本标准编号。
5.3 组批
以同等质量的产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批。
5.4 采样
生产厂可从贮罐中或生产线上采取有代表性的样品。采样单元数按GB/T 6678
的规定确定，采样 方法按 GB/T6680
的规定进行。采样量应保证足够分析检验用。采样容器上应粘贴标签，注明产品名
称、批号、取样日期、取样地点、取样者姓名。
5.5 判定规则与复验
检验结果的判定按GB/T8170
规定的修约值比较法进行。分析结果的最终表示应和技术要求的
量值的位数一致。
检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，钢瓶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进
行检验，罐装产品应重新采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则该批
产品应作不合格处理。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
工业用回收一氯甲烷包装容器上应涂印牢固清晰的标志，其内容包括：
a) 产品名称；
b) 生产厂名称、厂址；
c) 批号或生产日期；
d) 产品等级；
e) 净含量；
f) 本标准编号；
g) 按 GB190 规定的"易燃气体"标志、按GB/T191 规定的"怕晒"标志。
6.2 包装
6.2.1 工业用回收一氯甲烷应用干燥、清洁的液化气体气瓶密封包装。
6.2.2 工业用回收一氯甲烷小批量产品用钢瓶包装运输，钢瓶质量应符合 GB
5100 的规定，钢瓶充装
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应符合 GB14193 的规定，充装系数不得大于0.81 kg/L。
6.2.3
工业用回收一氯甲烷大批量产品可采用铁路罐车、汽车罐车、轮船船舱包装运输。
6.3 运输
工业用回收一氯甲烷在运输和装卸时不得撞击，应小心轻放，以免损伤包装容器致使产品泄漏。
6.4 贮存
6.4.1
工业用回收一氯甲烷应贮放在干燥通风的库房内，应与氧气、压缩空气、氧化剂等分开存放；不
应靠近热源，严禁日晒雨淋。
6.4.2
工业用回收一氯甲烷贮存的库房照明、通风等设施应采用防爆型，开关设在库房外；库房必须有
严禁烟、火的警示牌；有防火防爆技术措施，禁止使用易产生火花的机械设备和工具，配备相应品种和数
量的消防器材。
7 安全
7.1 危险警告
一氯甲烷是易燃、有害气体，吸入会引起眩晕、恶心。与空气混合或遇高热容器内压力增大，有燃
烧、爆炸的危险。禁止与铝及铝合金材料接触。
7.2 安全措施
7.2.1 工作场所中一氯甲烷的时间加权平均容许浓度为60 mg/m³。
7.2.2
操作人员应佩戴好防护用具，避免人体接触。如皮肤接触，立即用大量水冲洗；如吸入，立即脱
离现场至空气清新处并及时就医。
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附 录 A
(规范性附录)
一氯甲烷含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值
A.1 一氯甲烷含量测定的典型色谱图
典型色谱图见图 A.1。
1——空气；
2——二甲醚；
3———氯甲烷；
4——一氯乙烷；
5——溴甲烷；
6— 甲缩醛；
7-—氯甲醚；
8——二氯甲烷；
9——三氯甲烷。
图 A.1 一氯甲烷(回收)典型色谱图
A.2 各组分相对保留值
各组分相对保留值见表A.1。
GB/T 26608—2011
表 A.1 各组分相对保留值
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