General procedures for the synthesis of substrates (1c-1u): To a dichloromethane solution of benzoic...

给一氯甲烷溶液的苯甲酸衍生物(10 mmol,1.0 equiv)加入1滴DMF和草酰氯(15 mmol,1.5 equiv),热搅拌1-2小时,挥发溶剂蒸馏去除,将得到的粗醛氯重新溶解在一氯甲烷中,水溶液中的甲烷胺(15 mmol,1.5 equiv)和TEA(30 mmol,3.0 equiv)分别在冰水浴中滴加入反应混合物,室温下搅拌隔夜。加入水悬浮物,用乙酸乙酯(3 x 100 mL)萃取,将萃取液合并,用Na2SO4干燥,过滤,蒸馏,用乙酸乙酯和己烷或丙烷混合物结晶,得到纯产物。

你可能感兴趣的:(General procedures for the synthesis of substrates (1c-1u): To a dichloromethane solution of benzoic...)