XRD测试的68个问题（四）

01.用 XRD 图来精修出分子结构研究分子的性质, 收集 XRD 时应注意些什么?

• 强度要高，中等强度的衍射峰强度要达到 5000 计数以上；
• 衍射峰的分辨要尽可能的好；
• 扫描范围要大，最大 d 值的峰不能缺失。

衍射峰的强度和很多因素有关，比如样品的衍射能力，性质，还有仪器功率，测试方法，检测器的灵敏度等等。

02.做 XRD 时步长一般为 0.02 度，但是如果要做 Rietveld 分析，出了强度要求 500 以上，步长有没有什么要求啊？

一个半峰宽内有 3-5个点就可以了，步长一般为 FWHM 的 0.2-0.3 就可以了。强度要求在10000-20000之间。

03.如果用普通的xrd仪器如 brucker D8 或者 philips 等测试粉末的 xrd,扫描速度需要多慢才适合用 gsas 等方法作rietveld分析，需要加内标吗？

扫描速度的快慢是根据你的数据强度要求来确定的，如果要做结构精修，中等强度的衍射峰的强度应该在 5000 以上，至于内标是不需要的。

04.衍射峰的强度好像和仪器有很大的关系，因为以前用 Rigaku 的 Dmax，每次都是几千，但现在用 Bruker 或者 Philips，好像每次都在一千以下，不知道是什么问题。粉末的结晶肯定是好的。

与发生器的功率有关。你曾使用的 Rigaku 的 Dmax 是高功率的转靶衍射仪吧？强度也和衍射仪的扫描半径有关。

05.块