XPS数据分析问题收集及解答—科学指南针

做完XPS测试后，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对XPS数据分析不太了解，针对此，科学指南针检测平台组织相关同事对XPS数据分析进行问题收集并整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；

1.半峰宽怎么确定?

通常单峰谱峰的半峰宽在0.8~2.5eV范围内，当然半峰宽与扫描通能相关（比如通能越大半峰宽越宽），与实际化学态相关（比如某些金属单质的半峰宽小于氧化态的半峰宽），具体情况具体分析；卫星峰的半峰宽可以根据实际谱峰形态确定，有时候很宽；

2.三嗪环这个氧的峰怎么看是一个还是两个？

三嗪环的结构式（如下）中有两种氧的化学态，分别是C-O(H)与C=O， 结合能分别在533eV和532eV左右，应该分峰成两个谱峰；

3.La 和 Ni 谱线重合怎么区分呢？

La的La3d3与Ni2p3重合，但La3d5与Ni2p1都是独立谱峰，可以通过Ni2p1拟合出Ni2p3, 依据Ni2p3与Ni2p1的谱峰能量差为17.3eV左右，而谱峰面积比为2:1左右；从Ni2p1的谱峰拟合出Ni2p3, 那与Ni2p3重合的La3d3就可以分开了；

4.碳化钼的3d峰是单峰吗？

不是单峰，Mo3d峰有轨道自选分裂峰，分别是Mo3d5和Mo3d3, 能量差为3.15eV, 谱峰面积比为3:2；

5.分峰的时候表格里的FIX是什么意思？

是锁定的意思，点击了FIX就是固定了锁设置的参数，比如结合能位置、半峰宽、G-L比等等；

6.C-O这种结合能查手册或者自带的字典吗？

XPS数据手册和软件数据库里都有这些结合能信息；

7.想问问老师 spe文件能用avantage分析吗？

Spe文件用CASA软件可以打开，然后保存成VMS格式，用AVANTAGE软件可以打开VMS格式的文件；

8.asc文件能用avantage分析吗

asc文件格式需要先转存成TXT文件，用CASA打开后，保存成VMS格式，用AVANTAGE就可以分析；

9.用安装avantage 拟合双峰的时候有时峰会变形，一个峰拟合比较好，另外一个不好

通常谱峰是G-L对称峰形（不会变形），除非在参数设置中（TAIL 相关的）如果设置不合理会产生谱峰变形；因此您说的现象应该还是参数设置的问题；

10.Chi Sqr 合理值上限是多少？

通常越小越小，首先要保证化学态的合理，然后再看拟合后的ChiSqr, 通常谱峰信号好，单峰对称的话，Chi Sqr小于1比较常见，如果谱峰信号比较差、里面有拖尾或谱峰里太多的多重分裂峰拟合时都会有影响；如果超过两位数就要更改参数设置；

11.请问是不是有些物质的3d峰也是单峰，例如nist查的Mo2C就只显示2/5d的峰。

同问题4， 不是单峰，是双峰。NIST查询方式可以按能量也可以按谱峰，如果选择一个峰查询，那当然就显示其中一个谱峰的能量值，推荐较强的谱峰；如果p峰，查p3/2, d峰，查d5/2, f峰，查f7/2, 另外的峰值在NIST里也可以查到对应的能量值；

12.什么时候分峰，什么时候直接标比如2p1/2，2p3/2;

如果轨道自旋分裂峰有重合的时候一定要分峰；如果两者没有重合，在化学态判断和分峰的时候可以只考虑一个谱峰；

13.C峰中8不是碳碳双键或sp2碳吗

284.8是C-C/C-H的结合能位置，C=C双键和sp2的结合能稍微低一些;

14.单峰拟合的话半峰宽是要一致吗？

大部分情况下单峰拟合的半峰宽大小比较接近，但要考虑化学态，比如O1s, 金属氧化物的O谱峰半峰宽实际比C-O/C=O半峰宽小；

15.XPS可以看出3价与6价铬的比例吗？

可以，3价与6价铬结合能差别较大（分别是576eV和579eV），可以通过分峰拟合的方式计算出两种化学态的比例；

16.老师 C1s半峰宽也要固定和C=C一样吗

C1s会被拟合成不同C化学态的谱峰，有C-C/C-O/C=O, 有时也把C=C分峰出来，半峰宽大小比较接近；

17.N分峰的时候非得加个金属N的峰？

有金属氮化物才需要啊加，要看实际谱峰里有没有相关的化学态；

18.老师，我分Fe的时候卫星峰比主峰大为什么？

跟基线设置和谱峰背底（非弹性背底）相关，最好结合标准图谱去设置谱峰面积关系（光电子谱峰与卫星峰的面积比，能量差等）

19.配位环境变化能反应出来不？

主要看不同配位环境与结合能位移的关系，这个具体情况具体分析；

20.卫星峰是什么造成的？

价带电子向导带跃迁造成的能量损失；

21.石墨烯材料需要电荷矫正吗，能用GL拟合吗？

石墨烯碳材料里如果也有吸附C-C影响，还是需要校正，通常可以用Asymmetry拟合，需要设置拖尾参数;

22.半峰宽到了5可拟合的挺好需要调么？

看具体是什么峰？对称光电子谱峰如果半峰宽超过3就很大了（不合理），要分析里面有没有别的化学态；有多重分裂峰的谱峰半峰宽会比较大，另卫星峰的半峰宽也会有比较宽的情形；

23.分峰时峰位值一定要和nist里面的数值一样么？

不同化学态的峰位值（结合能）通常是在一定的能量范围，不是具体唯一数值，只要在合理的能量范围都可以；

24.想听一下铁钴镍的分峰；

具体可以根据需求安排课程；

25.生物样品测Cr的图就是杂峰很多该怎么处理呀？

要考虑结合能和多重分裂峰的影响，比较复杂，具体通过判断价态后可以参考多重分裂峰的拟合方式锁定结合能，谱峰面积比和半峰宽的方式拟合；

26.我想问下，文献里讲石墨烯材料C=C sp2峰 xps拟合时需要用到asymmetrical 这种拖尾非对称拟合。如果用GL对称线型的拟合话会高估碳氧官能团的含量。这是对的吗，因为我我看很多文献都没注意到这个问题？如果是的话,非对称的线型该怎么选择。文献里有用Doniach-Sunjic function，但是不确定后面（）里的变量怎么调算合理。

是的，石墨烯谱峰有拖尾（能量损失峰），需要用非对称拟合方式即asymmetrical，如果用AVANTAGE软件，需要解锁 tail mix 和tail exponent, 如果用MULTIPAK，直接选择Asymmetry模式，设置 Tail length 和 tail scale这两个参数，这时候同时添加C-O/C=O谱峰，这两个谱峰仍然要用G-L的对称峰设置，拟合后根据谱峰比例再去调整TAIL的参数值；谱峰比例关系同时要结合O1s的拟合和定量结果去相互佐证。是比较复杂一些。

文章来源：XPS数据分析问题收集及解答—科学指南针