质量管理-色谱仪4-参数实验 2016-12-30

   为了保证真正做测试的时候,碰到任何情况的变化可以妥善应对,我觉得有必要就色谱工作站的参数进行试验学习。看看调整参数后,色谱图究竟会又如何的变化。这样如果碰到有的样品分离度不够,或者速度太慢,我就可以按照自己的理解做调整。使得图谱能够以清晰的样子表达出来。

更重要的是,在不断进样的过程中,也发生不少问题,比如机器报警,比如操作上的不熟悉,都通过这次的测试,一一解决,真正碰到样品检测时,都是司机和工人都在等待状态,可以说要争分夺秒,如果出现异常情况,现在就已经有了经验来处理。


一:实验目标

分析载气流速,分流比,检测器温度,恒温温度对图形的影响。

二:基本参数如下:


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三:实验结果

①:载气流量

载气流速翻倍,则保留时间也缩短一倍,是1:1的关系

载气流速增加,半峰宽和峰面积也增加,两峰之间的距离随着载气流速的增加而缩短。流速越快,峰越早出来。

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②:分流比测试

分流比和峰面积基本上是1:1的关系,多检测了10倍的样品,自然会多检测到10倍的面积,峰高和半峰宽则相应的增加。但是出峰的时间是相同的。

从图中也可以开出,分流比直接影响峰面积的大小。

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③:检测器温度


温度的变化对主要的峰基本没有影响,如同上一篇所说,也许只会影响敏感性,只对微小的峰有影响。数据所示的误差应该属于操作误差

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④:进样口温度


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进样口温度的改变对图谱没有本质的影响,略微增大峰面积,但不排除操作误差。

⑤:恒温温度

将柱温设定为恒温,观察恒温状态下的图形可以看出,温度越高,保留时间越短,半峰宽减少,峰高增加,但是峰面积总体保持不变。也就是说改吧的只有峰的形状,从矮胖变成高瘦

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