**关键词：**磺化石墨烯；氧化镍；能量存储；循环稳定性；非对称性超电容器
1. 介绍
近些年，由于工业化和城镇化水平不断提高，大量资源被过度开发，造成能源危机。工厂污染日益严重，矿石资源正面临枯竭。为了缓解对传统资源的依赖，绿色高效的新型能源是解决这个问题的关键。超电容是一项新科技，有充电速度快，完美的大电流充电放电的效果，很宽的操作范围和稳定的循环稳定性，由此受到全世界的青 睐。该容器能通过将电能转化为化学能来存储能量。 超电容在许多领域内有很高的价值和市场潜力，例如工厂能源系统，电力，运输，传感器和电池。
超级电容器的存储能力受多孔网络比表面积形态和电导率等多种因素的影响。一种可行的提高电容的方法是利用纳米材料构建电极。双层电容器通常基于电极/电解质界面的电荷分离。在材料电极上，如氧化石墨烯（GO），具有大的表面积。氧化石墨烯的电化学性质与它的分散性直接相关。然而由于氧化石墨表面没有任何官能团，且各层之间存在很强的范德华力相互作用，氧化石墨烯薄片很容易在溶液中聚积，这极大地限制了其在超电容器中的应用。研究表明氧化三围烯的功能改性是解决团聚问题的一种非常有效的方法，如磺化改性等。它不仅可以改善石墨烯在溶液中的分散，而且可以有效增大氧化石墨烯的表面积等。邹等的报道称，磺化石墨烯/聚吡咯具有310Fg-1的高比电容和很好的循环稳定性。
电容器是基于快速和可逆的氧化还原反应（导电聚合物和金属氧化物）表面或内部的活性材料。NiO以其比容量高、成本低、制备方便、环境相容性好等优点成为研究的热点。Lee等的报道称独自组装的NIO/Ni(OH)2纳米薄片且有高功率密度。聚苯胺作为一种结构多样、导电性好、掺杂机理特殊、物理性能优异环境稳定性好、成本低、聚合工艺简单等特点的储能材料，成为导电高分子材料最有前途的商业应用之一。刘等报道三维石墨烯/聚苯胺纳米复合材料表现出更好的电容 行为，比电容可达463Fg-1。因此，聚苯胺具有高导电性和良好的离子扩散途径，可以改善复合电极材料的电化学性能。然而由于充放电过程中出现的膨胀和收缩现象，使得聚苯胺材料的循环稳定性较差，制约了其在超电容器中的进一步应用。与固体球或固体球壳相比NiO具有相当大的比表面积，可以更好地与电解质接触，加速电子/离子的传输。因此，在NiO表面覆盖聚苯胺是提高其循环稳定性的一种非常有效的方法，但是这种方法会导致聚苯胺的循环稳定性相对降低。为了解决这些 问题，获得更好的电化学性能，使用磺化石墨烯氧化物作为支架材料，与聚苯胺和氧化镍有效结合，充分 结合了同质材料的优势，发挥材料之间的协同作用。因此，合理设计的聚苯胺/氧化镍/磺化石墨烯氧化物/三元复合材料是获得较好的电化学性能的最适合的结构，因为协同三元结构 具有丰富的活性位点。为了进一步提高三元材料之间的相容性，我们开发了一种简单有效的制备高性能超电容器的方法。
本文研究了聚苯胺/氧化镍/磺化石墨烯氧化物/三元复合电极材料的形态和电化学性能。除去拥有相当数量 的表面含氧官能团，和较强的范华德力促进石墨烯的内部聚集，从而降低电子 和离子传输速率，SGO的准备已经有效地降低了依据官能团和引入具有良好亲水性的磺酸组织。因此，功能化的SGO不仅促进了离子的反应，而且减少了环氧基团，增加了反应面积。同时，通过一系列简单的合成方法将球壳纳米结构的氧化镍 和PANI固定在SGO上。基于上述材料优异的电化学性能和协同作用，制备了一种独特的聚苯胺/氧化镍/磺化石墨烯氧化物/三元复合材料，为先进的储能技术开辟了新的方法。
2.实验部分
2.1 NiO/SGO合成
氧化石墨烯采用改进的Hummer方法制备，而SGO采用以下方法制备：将72mg亚硝酸钠、2gHCl（1mol/L）和184mg磺酰亚胺重氮盐放入40mL去离子水中，在冰浴中搅拌30分钟。将上述溶液与硼氢化钠水溶液在4个小时内缓慢加入冰浴中。0.659g Ni(NO3)2-6H2O和0.03g SGO超声分散于10mL去离子水中。超声30分钟后，缓慢加入0.2mL NH3-H2O 。然后，将溶液转移到反应容器中，密封反应器，200 °C加热5h.反应结束后，收集沉淀，60°C洗涤干燥。该复合材料在管式炉中煅烧，反应条件为：速度2°C/min，温度300°C，反应2h。
2.2 合成PAN/NiO/SGO
木质素磺酸钠在100mL去离子水中搅拌20min分钟，缓慢加入0.1mL苯胺具有一定质量的NiO/SGO（SGO/NiO中苯胺与NiO的摩尔比（n=1:1, n=2:1, n=3:1））到溶液中，然后将100mL去离子水与FeCl3$\cdot$H2O混合后的溶液加入到上述溶液，放入冰水浴中6h，混合物在60°C真空烘箱中干燥，然后用酒精和水洗涤12h。最后，将制备好的PANI/NiO/SGO样品分别编号为PANI/NiO/SGO(n=1:1)、PANI/NiO/SGO(n=2:1)和PANI/NiO/SGO(n=3:1)。另外，以相同的条件和不同的磺化度来合成PANI/NiO/SGO(2:1)，既磺酰亚胺重氮盐(92mg、184mg、276mg)的反应量不同。得到磺化程度不同(92mg、184mg、276mg)的复合电极材料分别命名为PNS-1、PNS-2、PNS-3。在这里，PNS-2与PANI/NiO/SGO(n=2:1)是同一种材料。
2.3 结构和形态表征
扫描电子显微镜(SEM)采用日本JEOL公司生产的JEOL JSM-7001F扫描电子显微镜进行分析。利用Bruker D8 x射线衍射仪对粉末x射线衍射(XRD)进行了表征。仪器和测试参数设置为： Cu Ka辐射（＝0.15406nm），管电流40mA，工作电压40kV，扫描速率10°min，衍射角在100－800范围内。使用NETZSCH热重量热计（STA449C）测量了在温度范围为25°C-800°C、速度为10°C在氮气下样品重量 对温度的依赖关系。采用日本JEOL公司生产的JEOL JEM－2100高分辨率透射电子 显微镜（TEM），在工作电压为20kV，放大50000－300000倍，分辨率为3nm的条件下，对样品的微观结构和形貌进行采集。用Versa探针PHI500光谱仪进行x射线光电子能谱(XPS)分析。仪器测试条件：单色铝Ka激光源，使用雷尼肖激光共焦拉曼光谱仪进行拉曼光谱测量，使用Nicolet Nexus 470光谱仪记录样品的傅里叶变换红外（FTIR）光谱，扫描范围为400－3700cm-1。采用元素分析仪（EA，FLASH 1112A）对元素含量进行了测定。
2.4 电极材料性能试验
采用饱和甘汞电极（SCE）作为参比电极、铂电极作为对电极、复合电极材料作为工作电极的三电极体系，在6M KOH电解液中测试了制备材料的电化学性能。电化学测试，如循环伏安法（CV），恒电流充放电（GCD）和电化学阻抗分析实验。
以优化后的复合电极材料为正极，活性炭（AC）为负极，NKK为分离器，PVA－KOH为凝胶电解液制备方法如下：6克PCA和3.5克KOH在60毫升的去离子水均匀混合后在85°C水浴搅拌1.5h，然后在45°C温度是缓慢搅拌30分钟。最后，复合电极材料和AC浸泡在PVA-KOH凝胶电解质5-10分钟，并组装成一个ASC装置。计算电极比电容（Cm）、能量密度E和功率（P），方法如下：
式中Cm为电极材料的比电容（Fg-1）;I是电流mA; t 为充电或放电时间；V是电势（V）；m为活性物质的质量。
3. 结果与讨论
方案一演示了在SGO衬底上两步合成NiO/PANI杂化纳米结构的合成策略。首先以Ni(NO32-6H2O为镍源，在功能化SGO上生长NiO球壳纳米结构。然后，通过氧化剂和掺杂剂辅助化学氧化聚合工艺，将PANI膜涂。覆在NiO球壳和SGO衬底上，形成核-壳纳米结构。NiO和PANI都被用作具有赝电容特性的活性材料，而导电的SGO衬底则用作集电体，以确保电极的离子和电子传输。
为了进一步了解复合材料的弯曲和拉伸振动，采用傅里叶变换红外光谱对复合材料进行了表征。图2为PANI/NiO/SGO(2:1)和NIO/SGO的FT-IR光谱。NiO/SGO光谱在3425cm-1的峰分别对应于S-O和s-苯基的两个特征吸收峰。峰位于500cm-1与Ni-O伸缩振动。然而，在聚苯胺/NiO SGO(2:1)光谱特征峰在1578和1494cm-1观察相应的醌型环和苯环，高峰在2956和3238cm-1是由于碳氢键和h伸展振动。
图2B中PANI/NiO/SGO(2:1)和NiO/SGO的拉曼光谱。NiO/SGO的拉曼光谱在1345cm-1和1603cm-1处有两个高峰，分别对应于SGO的D和G波段。可以清楚地看到在2689cm-1处在二阶拉曼峰。此外，在540cm-1衬底处有一个较弱的Ni-O峰，说明合成成功。此外，1598、1498、1335和116cm-1的条带是PANI特征吸收的结果。发现SGO特征峰的弱强度被PANI特征带所覆盖，这与FT-IR的结果一致。
采用XPS法测定PANI/NiO/SGO(2:1)复合材料中SGO衬底、NiO纳米颗粒和PANI薄膜的氧化态。如图3A所示，样品的全峰扫描光谱显示了Ni 2p、O 1s、N 1s、C 1s和S 2p(其中C来自磺化石墨烯) 的存在。O 1s光谱如图3B所示，531.4eV和532.8eV的峰值分别对应于晶格氧和表面羟基，分别对应于图3C所示的三个主峰分别位于283.5eV、285.7和286.5eV分别对应于C-C、C-n和C-o在C1s谱上的官能团。N 1s光谱的两个峰如图3d所示。PANI中的氮原子大部分为苯那敏(-NH-)(399.3eV)和带正电荷的氮原子(-NH-)(401.1eV)。图3E是Ni的2P轨道图。这两个峰值分别为856eV和873.8eV，自旋轨道分裂值分别为17.8eV，与Ni 2P3z2和Ni2p12的自旋轨道对应，说明NiO的存在。此外，图2F中167.7eV的明显峰值与S元素的2p轨道一致，这证明了功能化的SGO的成功加载。
通过SEM对样品检测进行了研究，如图4a和图4B所示，SEM图像显示了在SGO衬底上NiO自组装的核-壳结构被聚苯胺薄膜包围。此外，如图4C所示，可以清楚地看到，外表面覆盖的聚苯胺厚度约为5-10nm。同样，从图4D可以看出，SGO衬底表面覆盖聚苯胺和NiO进行对比，PANI/NiO/SGO(1:1)和PANI/NiO/SGO (3:1) 的SEM形貌如图S2和图S3所示，所有样品均表现出相似的球形结构。与其他两种配比相比，PANI在NiO/SGO中均匀分散形成PANI/NiO/SGO(2:1)，可以有效促进活性位点在材料表面的暴露，降低PANI/NiO/SGO的接触电阻。图4E为PANI/NiO/SGO(2:1)复合材料的EDS谱，反映了C、N.O、Ni、S等主要元素的含量，与上述C等表征测试结果一致。此外，还进行了PANI/NiO/SGO(2:1)和NiO/SGO的XRD简谱分析，如图3F所示，NiO相中位于37、43、63、75.5和79°的峰分别指向(111)、(200)、(220)、(311)和(322)(FCPDS:4-0835)。结果表明，经过热处理后，NiO球壳纳米结构被分解。此外，小的衍射峰出现在24.6°(d=0.36nm)，属于SGO(002)晶面(JCPDS: 75-1621）。280左右出现的衍射峰属于SGO/NiO/PANI的(002)晶面，是PANI的一个特征衍射峰。
TEM观察进一步证实了PANI/NiO/SGO复合材料的形貌和微观结构。如图5A所示，磺化石墨烯纳米结构的生长提供了场所。NANI/NiO/SGO(1:1)，PANI/NiO/SGO(2:1)和PANI/NiO/SGO(3:1)的TEM图像如图S
4，4B和S5所示，NiO球壳纳米结构紧密排列在一个球形的直径约1微米，这就增加了复合的表面积，提高离子传输路径。有趣的是，如图4C和4D所示，透明的PANI膜包裹了NiO球壳纳米结构 和SGO，形成了百度为5-10nm的核-壳结构，这与SEM图像的结果一致。结果表明，在磺化石墨烯 表面成功负载了NiO球壳纳米结构 和PANI膜，促进了化学反应中的电子传输和电解质渗透。PANI/NiO/SGO(1:1)中PANI对NiO/SGO的覆盖比PANI/NiO/SGO(3:1)中PANI对NiO/SGO的覆盖更大，PANI/NiO/SGO(1:2)表面具有更均匀、更合适的PANI分布，可以有效暴露其表面活性位点，使材料具有更好的电化学性能。通过元素映射分析，考察PANI/NiO/SGO(2:1)的元素分布，如图S6所示，各元素均匀分布在样品选定区域，未见其他杂质，说明PANI与NiO/SGO有效结合。
为了更好地了解样品的表面结构，我们进行了N2吸附/脱附等温线实验。由图5A可以清楚地看出，所有样品均表现出典型的等温过程，h3型滞回线在0.4-1.0P/Po范围内。表明了介孔结构的形成与PANI/NiO/SGO(1:1)、PANI/NiO/SGO(1:2)、PANI/NiO/SGO(1:3)、对应的比表面积分别为65.78、105.57、83.82m2·g-1。比表面积（114.15m2·g-1）和孔隙大小分布的NiO/SGO如图所示，S7A和b利用Barret-Joyner-Helenda(BJH)方法，样品的孔隙大小显示4.3，5.1和4.6纳米分别为PANI/NiO/SGO(1:1)、PANI/NiO/SGO(1:2)、PANI/NiO/SGO(1:3)。结果表明与其他两种材料相比，PANI/NiO/SGO(1:2)具有更大的表面积和孔隙体积，这使得材料更容易接触离子，使电解液中的离子反应速率加快，改善了电化学性能。
为了评估复合材料在超级电容器的电化学性能，三电极系统应用饱和甘汞电极SCE作为参比电极，铂电极作为工作电极和复合电极材料在6摩尔/L的KOH电解质溶液。图6A为扫描速率为5mV·s-1、电位为0~0.4V时相应电极的CV比较曲线。众所周知，电容与CV曲线的面积成正比。可见，PANI/NiO/SGO(1:2)的CV曲线所围成的相对面积比其他电极大，说明其具有良好的电化学储能性能。为了进一步探索PANI/NiO/SGO复合材料的电化学储能性能，进行了一系列电化学测试。图6B为不同扫描速率下PANI/NiO/SGO(2:1)在0-0.4电位范围内的CV对比曲线。在曲线上，可以清晰的观察到氧化还原峰，并且随着扫描速度的增加，相应的面积也增大。根据之前的报道，氧化还原峰是由于NiO和NiOH发生了可逆的氧化还原反应，反应公式为：
NiO/SGO和PANI/NiO/SGO复合材料的GCD曲线进行了评估，图6C为电流密度为1A·g-1时复合材料的GCD曲线对比图。从图中可以看出，NiO/SGO电极的电容很小。加载PANI后不同质量比的PANI/NiO/SGO复合材料的充放电次数大大增加。可见，PANI/NiO/SGO(2:1)电极比电容最高，氧化还原性能理想，这进一步验证了三元复合材料在 PANI负载下的电化学性能增强。其中，PANI/NiO/SGO(2:1)优异的电化学性能归功于电极 表面大量的透明薄膜和花瓣状的多孔结构，增加了离子/电子的扩散通道，促进了离子的扩散和转移，提高了电化学性能，如图6D所示，PANI/NiO/SGO(2:1)复合材料在1A·g-1处的最大比电容为1350F·g-1即使在10A·g-1的高电流密度下，775F·g-1的比电容也可以持续很长时间。图6E为不同电流密度下NiO/SGO和PANI/NiO/SGO的相对比容差，PANI/NiO/SGO(2:1)的最大比电容分别为1350、1210、1130、925、775F·g-1（1、2、3、4、5、10A·g-1）。PANI/NiO/SGO(1:1)、PANI/NiO/SGO(3:1)和NiO/SGO在1A·g-1下的具体电容分别为1332、1185、和520F·g-1，这些 值 与CV测试一致。此外，复合材料的GDC曲线呈现出对称的充放电过程和三角形的形状，这意味着良好的电化学可逆性和低极化。比电容降低的原因是在高电流密度下氧化还原反应活性物质不足，另一方面，图6E的数据 显示 57.3%的PANI/NiO/SGO最初的比电容（2：1）保留的电流密度10A·g-1，这是优于PANI/NiO/SGO(1:1)（54.1%）和PANI/NiO/SGO(3:1)（54.4%），表明优秀的高电流密度性能。
为了进一步了解电极材料的基本电容行为，电化学工作站在0.01Hz到100KHz的频率范围内测量电化学阻抗谱，如图6F和6G所示，奈奎斯特图的等效电路如图所示。很明显，所有Nyquist图在高频区域都表现出类似半圆的特征，在低频区域表现出类似斜率线的特征。可买看出，PANI/NiO/SGO(2:1)的直线斜率大于其他直线，说明其电容 特性较好。在高频区，内阻（Rs）的值为奈奎斯特曲线与X轴的交点，表示 其对材料的固有电阻、电解 液的离子电阻、集电器与电极 材料的接触电阻。几乎看不见的半圆对应电荷转移电阻（Rct），显示出快速的法拉第反应。Cdl为双层电容的界面电阻。在低频区，直线的斜率与Warburg阻抗（Zo）相对应，代表半无限扩散电阻。从图6G可以看出，PANI/NiO/SGO(2:1)(1.10 S2)的Rs值明显小于PANI/NiO/SGO(1:1)和PANI/NiO/SGO(3:1)，具有更小的内阻和扩散电阻，说明PANI/NiO/SGO(2:1)具有更高的电导率、更低的电化学反应电阻、更快的离子扩散和更快的电解液渗透，这更有利于改善电极材料的电化学性能。
此外，长期循环稳定性也是评价循环性能的关键因素，图6H为0-0.4V电压10A·g-1电流密度下的循环稳定性。很容易看出，所有电极都保持着相似的循环稳定趋势。具体地说在2000次循环第一个周期内所有电极的比电容保持率逐渐减少减少的原因在于电容不变，电极 材料的内部没有足够的反应在高电流密度下随着周期的增加面增加，比电容保持率仍大幅改变。经过5000次循环，NiO/SGO、PANI/NiO/SGO(1:1)、PANI/NiO/SGO(2:1)和PANI/NiO/SGO(3:1)电极的比电容保持率分别 为78.86%、89.52%、92.23%和88.19%，说明PANI/NiO/SGO(2:1)的比电容保持率优于其他材料的SEM图像。可以清楚地看到，经过5000次循环后，电极材料的形貌并没有发生明显变化。其原因可能 是这种独特的花瓣状微观结构 的高度稳定性，为循环性能的稳定性提供了强有力的保证。
图S10为相应电极在5mVs扫描速度下CV对比曲线，所有电极材料在CV曲线上都表现出一对氧化还原峰这是由于讨论了法拉第电容的一般特性。此外值得注意的是，PNS-2电极包覆的CV面积大于其它电极材料。图S10B为相应电极在1A·g-1电流密度下的相对GCD曲线，可以看出，PNS-2电极 材料的放电时间明显高于其他电极材料。计算式比较了不同电极 的比电容，其他电极的GCD曲线如图S8B和S9B所示。对于PNS-1，计算比电容为1201、1045、935、762、624F·g-1，电流密度分别为1、2、3、5、10A·g-1。从而绘制出相应电极的比电容，如图S10C所示。值得注意地是，从1A·g-1到10A·g-1，PNS-1、PNS-2、PNS-3电极 的电容保留率分别为51.96%、57.41、55.51%。因此，与其他电极 相比，PNS-2电极 具有更高的比电容和电容保留率。图S10D为0.01~100khz频率范围内电极材料的Nyquist图，图中为插图。S10D显示电极材料局部放大Nyquist图。可以看出，在高频区PNS-2（1.102）的Rs值小于PNS-1（1.19Q）和PNS-3（1.17）。此外，与其他电极相比，PNS-2的低频电极材料明显具有更高的斜率，说明PNS-2具有更好的电容性。
图S11显示PNS-2电极具有较高充放电性能和良好的循环稳定性。首先SGO表面的磺酸基具有亲水性，增加了碳材料和电解液的润湿性，促进了电极液离子在电极材料 中的穿梭，提高了电极的耐水性活性物质的利用率。因此 ，这种均匀有序的结构具有比电容 高、循环稳定性好等优点。此外，SGO表面的磺酸基实现了部分石墨烯共轭结构 的回收，并增加了导电性。第三，磺酸基不仅可以为lSGO提供额外的伪电容，还可以为苯胺单体的聚合提供活性位点。由于其独特的结构和较高的电致离域能，离子迁移路径缩短，有利于内部活性物质的利用，两者之间的相互作用使电子 易于过渡。磺化度优化后，磺酸SGO表面的程度进一步增加，复合材料的电容性能的PANI/NiO/SGO(2:1)减少，这主要是因为空间效果减少用彩笔的PANI复合材料具有高的比电容，并增加复合材料的层间间距。
PANI/NiO/SGO//AC非对称超电容器原理如图TA所示，以PANI/NiO/SGO(2:1)为正极，AC为负极，以PVA-KOH为电解液组装ASC。这里，为了获得更好的电化学性能，通过以下公式计算正极与负极的质量比:
其中m为活性物质的质量，C m为比电容，AV为工作电压。在制备之前，在扫描速率为5mv·s -1的三电极系统 中测量PANI/NiO/SGO(2:1)电极与交流电极的CV比较曲线，如图7B所示。所以看出，PANI/NiO/SGO(2:1)电极的电位为0 0.4V，交流电极的电位为-1.20V。因此，PANI/NiO/SGO//AC器件的电位可达1.6V。同时交流电极CV和GCD曲线表现出良好的双层电容 性能。根据电荷平衡理论，计算出PANI/NiO/SGO(2:1)电极与交流电极的质量比为0.185。
图7C为ASC器件在5~100mV·s-1不同扫描速率的增加，氧化还原反应受到限制。CV曲线有限的原因主要是由于ASC装置在高扫描速率下反应不完全。综上气态在低扫描速率的增加，活性物质与电解质离子的相互作用减弱。然而，我们也发现CV曲线并没有表现明显的畸变，这表明ASC具有良好的电容 性和快速的离子转移以及低的电阻特性。另外，ASC表现出具有氧化还原峰的准矩形耦合，表明其双层电容 与法拉第氧化还原行为的有效结合。图7D为ASC在0-1.6V的电位中，1-10A·g-1不同电流密度下的GCD曲线。值得注意的是，所有GCD曲线都保持线性对称，说明正极材料氧化还原反应的电子 位移与负极材料的电子积累匹配良好，说明ASC器件具有良好的电化学可逆性和较小的内阻。在电流密度为1Ag-1时，计算得到的比电容达到308.8F·g-1，在电流密度为10Ag-1时，计算 得到的比电容保持在111F·g-1 。
能量/功率密度的计算是衡量超电容器性能的关键因素图7E为PANI/NiO/SGO//AC的能量/功率密度比图。当能量密度为108Wh·kg-1时，功率密度可达800W ·kg-1,功率密度为39.5Wh·kg-1时，功率密度可达8000W·kg-1具有良好的储能应用前景。能量/功率密度可以增加，这取决于整个电极材料的性能，使用高导电 PANI和高比表面积的SGO。
此外，图7F描述了PANI/NiO/SGO//AC器件在10Ag-1电流密度下的循环稳定性。在前4000次循环中，比电容保留率略有增加，这主要是由于活性材料的逐渐激活。然后，随着循环次数的增加，活性材料的各个部分与电解液完全反应，同时比电容 保持值略有下降，这可能是由于活性材料内部坍塌或缺失所致。总的来说，经过10000次循环后，ASC的电容保持率为除了PANI/NiO/SGO(2:1)优异的循环稳定性外，AC作为阴极材料也保证了ASC器件整体的稳定性。综上所述，PANI/NiO/SGO//AC 器件表现出了优异的循环稳定性。ASC性能显著的原因是多层NiO球壳纳米结构自组装形成核-壳结构，具有高导电性的透明PANI和褶皱SGO形成独特的微观结构。最后，由两个ASC设备串联点亮的绿色LED如图 7F 所示。PANI/NiO/SGO//AC可连续照明10分钟，作为ASC器件具有良好的应用前景。
4.结论
总之，核壳复合材料已成功建立了一个简单而有效的化学氧化聚合，由于独特的形态和高的比表面积，PANI/NiO/SGO(2:1)三元复合材料具有很高的比电容（1350Fg-1的1Ag-1的电流密度）和一个稳定的循环寿命（5000次循环后容量保持率92.23% ）。此外，全固态非对称超级电容器PANI/NiO/SGO//AC交流展览优秀的循环稳定后（10000次循环后91.15%的稳定性，比电容高（308.8F·g-1）高能量密度（ 109Wh·kg-1和功率密度（8000W·kg-1)。而两个串联超级电容器可以点亮一盏LED灯。为三元复合电极材料的制备提供了一种有效的方法。
5. 致谢
我们感谢中国国家自然科学基金、江苏省自然科学基金，江苏大学的高级人员科学研究基金会江苏省高校自然科学基金项目和大学生创新实践基金及江苏大学工业中心对金融支持的研究。
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