质量管理-色谱仪3-参数影响 2016-12-27

一：客户给我们的他们检测用的色谱柱条件如下

色谱柱：DB-1 毛细管色谱，0.25mm×60m×0.25μm(或相类似柱)

柱温：50℃ 进样口温度：180℃ 检测器温度：FID 200℃

流速：1.0ml/min 分流比：10∶1

氢气：40ml/min 空气：400ml/min

二：如果改变这些参数将对检测结果有怎样的影响。

①：色谱柱

客户用的是BD-1，固定相成分：二甲基聚硅氧烷柱，应用：胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、含硫化合物，-60℃-320℃，属于非极性柱，具有极佳的热稳定性，高温低流失。相似柱：HP-1

我们采用的是PEG-20M,固定相成分：聚乙二醇-20M,属于极性柱,适用范围：酸、醇、醛、酯、甘醇,对照牌号：HP-20M。

不同的固定相对不同的物质分离效果不同。

柱子越长分离效果越长，柱子越短分离越快，直径越大容量越大，直径越小色谱峰越窄，分离能力越强。膜厚，0.1μm-100μm，膜越后，分离能力越强

我们的柱子是极性柱。我们客户用非极性柱。区别很大，是否检测的效果也会不同？由于我们使用外标法做，最后结果是一个比值，所以绝对大小并不重要，重要的是每次进样环境稳定。

②：：柱温：

色谱柱的温度，严重影响峰的形状及定性定量分析。

温度高，出峰更快，峰更高更细，分离度会变差，温度太高柱子寿命会减小。

温度低，出峰慢，如果温度太低高沸点物质会冷凝。但是物质分离度好容易辨识。

推荐用起始温度50°，然后程序升温避免冷凝。

③：进样口温度

确定样品气化的速度。要求保证样品能瞬间气化，但是温度不能高到样品产生分解。

一般气化室温度比柱温高30-70度或比样品组分中最高的沸点高30-50度。丙酮沸点56°，苯沸点80°。理论上进样扣温度大约120左右即可。

然而厂家要求进样口温度180°，可能怕温度低造成进样歧视，或者沸点高的物质残留在进样口。

④：检测器温度，

温度太高温增大基线的噪音，降低灵敏度，太细小的成分就无法检测。温度太低会不出峰甚至使样品出现冷凝污染检测器。FID的温度设定一般在200°

⑤：载气流速

流速过快，分离差，流速慢，峰容易拖尾和前伸。不同的柱子有最佳流速使得效能最高，一般FID检测器用的柱子载气流量设为30ml/min，载气：空气：氢气=1:10:1。

氢气和空气的进入目的是维持FID点火，如果氢气或者空气配置失衡，都会点不着火。

⑥：分流比：

分流比就是打进去的样品实际进入色谱柱进行检测的比例。如果10:1，就只有十分之一进入检测。这样做得目的是避免色谱柱过载。分流比高，则细小的物质不一定能检测到。但检测浓度大的物质则峰形良好。

我检测苯含量在2ppm，所以分流比应尽可能小。