26068-2018 硅片和硅锭载流子复合寿命的测试 非接触微波反射光电导衰减法

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1 范围

本标准规定了单晶和铸造多晶的硅片及硅锭的载流子复合寿命的非接触微波反射光电导衰减测试

方法。

本标准适用于硅锭和经过抛光处理的n 型或 p 型硅片(当硅片厚度大于1 mm
时，通常称为硅块)
载流子复合寿命的测试。在电导率检测系统灵敏度足够的条件下，本标准也可用于测试切割或经过研
磨、腐蚀的硅片的载流子复合寿命。通常，被测样品的室温电阻率下限在0.05 Ω
·cm～10Ω ·cm 之
间，由检测系统灵敏度的极限确定。载流子复合寿命的测试范围为大于0.1
μs,可测的最短寿命值取决
于光源的关断特性及衰减信号测定器的采样频率，最长可测值取决于样品的几何条件及其表面的钝化

程度。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 1550 非本征半导体材料导电类型测试方法

GB/T 1551 硅单晶电阻率测定方法

GB/T 1553 硅和锗体内少数载流子寿命测定 光电导衰减法

GB/T 6616 半导体硅片电阻率及硅薄膜薄层电阻测试方法 非接触涡流法

GB/T 6618 硅片厚度和总厚度变化测试方法

GB/T 11446.1—2013 电子级水

GB/T 13389 掺硼掺磷掺砷硅单晶电阻率与掺杂剂浓度换算规程

GB/T 14264 半导体材料术语

YS/T679 非本征半导体中少数载流子扩散长度的稳态表面光电压测试方法

SEMI MF978 半导体深能级的瞬态电容测试方法(Test method for
characterizing semiconductor

deep levels by transient capacitance techniques)

3 术语和定义

GB/T 14264 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

注入水平 injection level

在非本征半导体晶体或晶片内，由光子或其他手段产生的过剩载流子浓度与多数载流子的平衡浓

度之比。

注： 注入水平与激发脉冲停止后立即产生的初始过剩载流子浓度有关。

GB/T 26068—2018

3.2

复合寿命 recombination lifetime

在均匀半导体内空穴-电子对的产生和复合的平均时间间隔。

3.3

表面复合速率 surface recombination velocity

过剩少数载流子在半导体晶体或晶片表面处的复合量度。由流向表面的空穴(电子)电流与空穴

(电子)电荷和表面处空穴(电子)浓度乘积之比得出。

3.4

体复合寿命 bulk recombination lifetime

Tb

在空穴-电子对表面复合可以忽略不计的情况下，只是通过晶体内杂质和缺陷的复合作用所决定的

复合寿命。

3.5

基本模式寿命 primary mode lifetime

T1

衰减曲线上满足指数衰减部分的时间常数。

注1:基本模式寿命受材料基体和表面性质的影响。

注2:基本模式寿命开始的起点是由计算机系统确认衰减曲线满足指数衰减后计算出的。

3.6

1/e 寿命 1/e lifetime

Te

从激光脉冲注入的结束到微波衰减信号降到初始信号的1/e 时的持续时间。

4 方法原理

4.1
本方法通过微波反射信号监测由于光脉冲激发样品产生过剩载流子引起的电导率的衰减，从而测
试过剩载流子的复合情况。即用特定功率密度(注入水平)且能量略大于禁带宽度的短脉冲光使样品瞬
间局部产生过剩的空穴-电子对。光脉冲终止后，通过微波反射方法监控电导率的衰减，进而获得体复
合寿命、基本模式寿命和1/e 寿命。

4.2
使用窄束光源在样品表面不同区域进行重复测试，以获得载流子复合寿命的分布图。

4.3
为了获得复合中心更详细的信息，可以在特定参数如注入水平或温度的不同数值下，进行重复
测试。

4.4
本方法是非破坏性、非接触的。在测试后，如果样品的清洁度保持良好，可对其进行后续的工艺
操作。

5 干扰因素

5.1
样品的表面状况以及如何处理样品会影响测试结果。当载流子的扩散长度不大于硅片厚度的
0.1倍时，可以考虑不处理硅片表面，直接检测。当载流子的扩散长度大于硅片厚度的0.1倍时，为了获
得体复合寿命，应通过钝化、热氧化或者表面持续电晕充电的方法来消除硅片表面复合所产生的影响。
使用钝化液的处理方法，应确保获得稳定的表面以保证测试结果的可靠性。采用热氧化的方法，特别是

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高氧含量的硅片，氧化时可能在硅片体内形成氧化物沉淀。这类沉淀物的存在会改变硅片的复合特性，
使得该硅片不再适合采用本方法来测试。另外，在热氧化过程需要特别注意外来的沾污可能会造成测
试寿命的大幅下降。在某些情况下，如外吸杂硅片，使用本方法测试可能得出错误的载流子复合寿命

值。对这类硅片的测试结果是否有效，需要进行研究和论证。

5.2
在测试载流子复合寿命时，理想情况下，若能消除表面复合的影响，得到的将是体复合寿命π,但
通常完全抑制表面复合是很困难的。在大多数情况下，寿命测试都是在未做过表面钝化或表面钝化是
否完善未被证实的情况下进行的。因此，1/e 寿命t。和基本模式寿命 t
两个不依赖表面钝化状态影响 的参数将被本标准采纳。

5.3
本方法不适于检测非常薄的硅薄膜的载流子复合特性。如果样品的厚度接近或小于入射辐射的
吸收系数的倒数时，衰减曲线可能会由于额外载流子产生过程的空间相关性而扭曲。

5.4
在硅片表面垂直方向上载流子复合特性的变化可导致体复合寿命测试的不正确。导致这种变化
的原因可能是：

a) 存在平行于表面的p-n结或高-低(p-p+ 或 n-n+) 结；

b)
存在不同复合特性的区域(例如硅片上有氧沉淀和没有这种沉淀的表面洁净区)。

5.5
温度对载流子复合寿命的影响主要体现在载流子迁移率和杂质能级随温度的变化。这些变化都
会对测试产生影响，建议测试温度控制在18℃~25℃,对于电子级材料的测试宜控制到更窄范围。硅
中杂质的复合特性和温度密切相关，如果需要对比测试结果(比如，在一个工艺过程之前和之后，或在供
需方之间),应在相同温度下进行测试。

5.6
在测试的两个主要阶段，激光注入及探测微波反射信号的过程中，湿度的变化不会产生影响，因
此，湿度不作为载流子复合寿命测试的干扰因素。

5.7
光注入高次模的衰减会影响衰减曲线的形状，特别是在其早期阶段。在高次模消失之后进行测
试可将此效应减至最小(在衰减信号最大值的50%以下开始)。

5.8
初始注入水平也对寿命测试值有影响。初始注入水平足够低，测试的寿命不会被注入水平影响。
但是为了提高信噪比(S/N)
常采用高的注入水平，因此在衰减的初始阶段，注入水平可能会影响测试寿
命，本测试方法仍然被允许使用。注入水平2]的相关内容参见附录 A、附录
B,低注入水平下测试的载 流子复合寿命与温度的关系]参见附录C。

5.9
小信号条件经常被描述成低水平注入条件。在这种情况下，当注入脉冲停止后，过剩载流子呈指
数衰减。但即使不是低水平注入，在注入脉冲停止后，衰减的曲线形状仍然会随着时间变化，并且通过
这部分衰减曲线测试载流子复合寿命。在这部分衰减曲线里，过剩载流子浓度少于多数载流子平衡浓
度。因此，这部分衰减曲线可近似认为是指数衰减以及具备小信号条件。

5.10
根据光激发水平，按本方法测试的载流子复合寿命可能是少数载流子寿命(低注入水平)或少数
载流子和多数载流子的混合寿命(中、高注入水平)。在中、高注入水平下，若假定样品中只含有单一复
合中心，则根据
Shockley-Read-Hall模型(应用于小浓度复合中心的情况)进行分析，在某些情况下，可
以区分少数载流子寿命和多数载流子寿命。

5.11
杂质中心的复合特性依赖于掺杂剂的类型和浓度，以及杂质中心能级在禁带中的位置(参见附
录 D,D.2)。 不同的杂质中心有不同的复合特征。因此，如果在样品中存在不止
一 种类型的复合中心，
衰减可能是两个或多个时间常数的作用所组成。这样衰减曲线得出的复合寿命不能代表任何单一的复
合中心。

5.12
通过本方法得到的数据进行分析，进而辨别杂质中心的形成机理和本质仅在非常有限的条件下
对个别杂质适用，单从载流子复合寿命的测试中可得到的此方面的某些信息在附录
B、附录C 中讨论。

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通过对复合寿命进行测试，识别样品中的杂质中心及浓度，通常可使用更可靠的
SEMI MF978 中的方

法，或者在沾污类型已知时，利用其他电容或电流瞬态谱技术 。

5.13
影响载流子复合寿命的金属杂质可在各道工艺中被引入到样品中，特别是那些涉及高温处理的
过程。分析工艺过程以检查沾污源不在本方法范围内。

5.14
在某些情况下，例如非常快的双极开关器件和高功率器件，为获得所需的器件性能应仔细控制复
合特性。但是对于当今大多数电子级硅片，只需要通过控制过程来保证这些杂质不出现。虽然本方法
测试的载流子复合寿命是样品内所有杂质、缺陷等因素的综合反映，但是在非常有限的条件下，某些个
别的杂质种类能被识别出来(参见附录B 和附录C)。

5.15 大尺寸样品的载流子复合寿命可按GB/T1553
中的方法进行测试。这些测试方法，都是基于光 电导衰减(PCD)
测试法，需在样品表面制备电接触。另外，若样品所有表面都具有很快的复合速率，测
试寿命的上限由样品的尺寸决定。少数载流子寿命也可按照 YS/T 679
中的表面光电压(SPV) 法测试 得到的载流子扩散长度推算得到。

5.16 在低注入水平的情况下进行测试，SPV 法和 PCD
法在一定条件下将得到相同的少数载流子寿
命5]。这首先应没有载流子陷阱产生，其次应采用正确的吸收系数和少数载流子迁移率用来进行
SPV 测试分析，再者在进行PCD
法测试时，应消除表面复合的影响(如按本标准规定的方法),或者做出适当
的评估(如在GB/T1553
规定的方法中)。产生寿命是半导体材料的另一个瞬态特性，其通常比复合寿
命要大几个数量级。虽然 SEMI
MF1388[2]包含硅片产生寿命的测试方法，但需在高于70 ℃条件下使 用相同的
MOS 电容结构，通过其电容-时间的测试推导出复合寿命6。

5.17 1/e
寿命与注入水平和激光透入深度有关，并强烈的受到表面条件的影响，因为在刚注入之后，过
剩载流子分布在表面附近，另一方面，在衰减曲线的初始阶段，由于信噪比好且数据分析简单，1/e
寿命 t.的测试是快速易行的。

5.18 载流子陷阱或者耗尽区会影响衰减时间的测试。

5.19 化学试剂的纯度可能会对测试结果造成影响。

5.20
考虑到在样品边缘处光斑范围及其样品边缘损伤的影响，建议测试点距离边缘大于5
mm。

5.21
因为复合中心的浓度在样品中的分布一般是不均匀的，所以在测试复合寿命时应对样品进行多
点测试，测试点的密度及在样品上的位置应由测试相关各方协商一致。

6 仪器设备

6.1 总则

载流子复合寿命的测试设备一般由脉冲光源、光子监测器、微波采样系统、样品台、衰减信号分析系

统和计算机系统组成，如图1所示。

6.2 脉冲光源

建议选取波长在0.9μm～1.1μm
之间的激光二极管，薄膜、薄层、薄硅片或者其他材料的波长段的
使用需经相关部门或组织测试后确定认定。光源输出功率可调，脉冲作用期间在样品表面产生的光子
密度为2.5×10¹°个/cm²~2.5×10¹⁵ 个/cm²。 脉冲宽度≤200
ns,上升沿和下降沿≤25 ns,脉冲光源的

上升沿、下降沿和信号调节器的采样时间应不大于待测寿命最小值的0.1倍。

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图 1 测试设备示意图

6.3 光子监测器

采用适当的方法，如在光路上放置一个45°角半透镜和一个硅光子监测器，提供反馈控制使激光功

率维持在符合规定注入标准的恒定水平上。

6.4 微波采样系统

微波采样系统包括一个标称工作频率为10 GHz±0.5GHz
的微波源及一个测量反射功率的设备，
如循环器、天线及监测器(见图1)。探测系统的灵敏度应尽可能大，以便测试低注入水平下的光电导

衰减。

6.5 样品台

将样品固定(如用真空吸牢)在脉冲光源下所需的位置。样品台可装一个加热器以便在高于室温的
一个小的温度范围内控制其温度。该样品台可由计算机控制的马达驱动，提供x-y
或者r- θ方式的动
作，以实现在整个样品表面的扫描功能。另外可配置自动装片及传输装置，以便于依次测试一组样品。

如果硅片厚度小于150 μm, 宜使用非金属支架托。

6.6 衰减信号分析系统

衰减信号分析系统应有适当的信号调节器和显示单元(比如时间扫描和信号灵敏度都适用的真实
或虚拟示波器)。信号调节器带宽应不小于40 MHz, 或最小采样时间不大于25 ns。
显示单元应具有
精度和线性都优于3%的连续刻度的时间基准。系统应能独立确定使用者选定的衰减信号部分的时间

常数。

6.7 计算机系统

虽然可以手动进行测试，但推荐采用匹配的计算机系统控制样品的装载、样品台驱动、脉冲和监测

器的运作、衰减信号分析、数据统计分析、数据记录、存储以及打印和绘制结果。

6.8 腐蚀和钝化设施

测试前，如需对样品表面进行腐蚀和钝化，可采用下列设施：

a)
化学处理设施：具备有防酸水槽的通风橱，能够在室温下盛放氢氟酸等液体化学试剂的烧杯或

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其他容器，及适用于所用化学试剂的防护用品；

b)
氧化钝化设施：可在950℃~1050℃温度下进行高质量干氧氧化的清洁炉子，及相关的样品

清洗、干燥和传输设备。

6.9 样品容器

必要时，需要平整的、化学性质不活泼的、光学透明的容器，用于盛放样品或钝化液等。

7 试剂

7.1 水：推荐使用满足GB/T 11446.1—2013 中 EW-Ⅲ 级或更优级别要求的水。

7.2 碘(I2):w (质量分数)>99.8%,优级纯及以上。

7.3 无水乙醇(CH₃CH₂OH):w (质量分数)≥99.9%,优级纯及以上。

7.4 氢氟酸(HF):w (质量分数)为49.00%士0.25%,优级纯及以上。

7.5 硝酸(HNO₃):w (质量分数)为70.0%～71.0%,优级纯及以上。

7.6 碘-乙醇钝化溶液：碘含量为0.02 mol/L～0.2 mol/L。

注：其他的钝化溶液若可以获得稳定的表面，且能够将样品表面载流子复合速率降低到不再干扰体复合寿命的程

度，则也可使用。

7.7 化学抛光腐蚀溶液：硝酸：氢氟酸=95:5(体积比)混合液。

7.8
腐蚀去除样品表面氧化层的氢氟酸溶液：氢氟酸：纯水=4:96(体积比)混合液。

8 样品

8.1 对待测样品的处理过程取决于其表面状态及对体复合寿命π的预期值。

8.2 如果样品体复合寿命t,不大于表面复合寿命
t、的1/10,则无需对待测样品进行处理，可精确测试
的最大体复合寿命约为表面复合寿命的1/10。表面复合寿命的相关内容参见附录
E。 如果样品体复 合寿命
大于表面复合寿命t、的1/10,在进行测试之前，采用确保获得稳定、可重复测量结果的钝化技
术是关键，需通过机械研磨和化学机械抛光或只通过化学抛光去除样品表面的残留损伤后，再参考下列
方法之一对样品表面进行处理，以满足0.1t、≥ 的条件：

a)
钝化：将样品置于碘-乙醇钝化溶液(见7.6)或其他可选择的钝化溶液中做预处理。然后将样
品封存在小塑料袋或其他含有足够钝化溶液的容器中，使得在测试进行时，有一层钝化液薄膜
覆盖在样品表面；

b)
氧化：将硅片清洗干燥后，放入干氧氧化的清洁炉子中。温度控制在950℃~1050℃,得到
具有厚度大于100 nm 的高质量干氧热氧化膜的硅片样品；

注：长有热氧化层或通过化学溶液钝化的抛光面的复合速率将大大降低。例如长有高质量氧化层的硅片的表面复
合速率可低至1.5 cm/s～2.5
cm/s,而通过氢氟酸去除氧化层之后表面复合速率能低至0.25 cm/s7]。 参考文
献[7]也略述了确定表面复合速率的测试方法。碘-乙醇钝化溶液浸泡可将无氧化层的抛光面的表面复合速率

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