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TG-DSC原理与测试入门经典问答

在程序温度(升/降/恒温及其组合)过程中，测量样品与参考物之间的热流差，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。

典型应用：

玻璃化转变相容性熔融、结晶热稳定性、氧化稳定性熔融热、结晶热反应动力学共熔温度、纯度热力学函数物质鉴别液相、固相比例多晶型比热

DSC与DTA是什么关系?

DSC的前身是差热分析DTA，我简单介绍下工作原理的区别

DTA呢，只能测试△T信号，无法建立△H与△T之间的联系

而DSC测试△T信号，并建立△H与△T之间的联系

DSC测试需要注意哪些条件 ?

主要有如下几点：升温速率、样品用量、制样方式、实验气氛、坩埚的选取、样品温度控制(STC)、DSC基线。

升温速率有哪些影响，有没有标准的升温速率?

快速升温慢速升温使DSC峰形变大有利于相邻峰或相邻失重平台的分离特征温度向高温漂移DSC/DTA峰形较小相邻峰或失重台阶的分离能力下降——————————

TG-DSC原理与测试入门经典问答_第1张图片

热分析领域常用而标准的升温速率是10K/min

利用多个不同升温速率下得到的一系列测试结果，可进行动力学分析

在存在竞争反应路径的情况下，不同的升温速率得到的终产物组成可能不同

TG-DSC原理与测试入门经典问答_第2张图片

一般DSC测试需要多少样品，样品量对DSC测试有哪些影响呢?

并不是说样品量多或者少就一定好，这个与目标分析结果有关

样品量小样品量大所测特征温度较低，更“真实”峰值温度向高温漂移有利于气体产物扩散 样品内温度梯度较大，气体产物扩散亦稍差相邻峰(平台)分离能力增强峰分离能力下降DSC 峰形也较小峰形加宽 ————————————能增大 DSC 检测信号

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