XPS测试常见问题及解答（二）-科学指南针

在做X 射线光电子能谱(XPS)测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学仅仅是通过文献或者师兄师姐的推荐对XPS测试有了解，但是对于其原理还属于小白阶段，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；

1.光电子结合能位移与得电子和失电子的关系？
答：常规条件下，化合物中的原子如果得电子（价态降低），激发出的光电子结合能朝低能位移，失电子（价态升高）结合能朝高能位移。
 

2.1%铁检不出来，是条件不对吗？
答：XPS是表面成分分析技术，主要探测表面10nm深度的成分信息，样品表面如果有暴露空气，会吸附空气中的碳氢化合物，所以实际表面铁含量肯定小于1%。当表面含量低于0.1%， XPS就无法探测到，可以用离子源溅射去除表面吸附层后再进行分析，这样可以排除表面的干扰。当然测试条件上，含量低的组分尽量用大通能，扫描时间延长等。
 

3.XPS只能算是半定量吗？
答：是的，XPS主要是半定量分析，主要采用灵敏度因子法，灵敏度因子是基于标准样品获得的，实际样品与标准样品肯定有偏差，所以得到的定量数据就是半定量的数值。
 

4.团簇离子枪和普通的Ar+枪构造主要是哪里不一样？
答：请参考以下示意图：团簇离子源有Cluster Generation Chamber（产生氩气团簇） ， 普通离子源没有。
 

5.过渡金属氧簇合物的测试也适用Ar单原子吗？
答：离子源（氩离子源）溅射都有择优溅射的问题，金属氧化物中往往氧容易被优先溅射去除，数据呈现金属精细谱结合能就会往低能位移（像是被还原），所以要根据分析材料成分选择合适的离子源和溅射条件。
 

6.全谱里面尖的地方都是扫出来的元素吗？
答：全谱里有峰尖的地方代表各种谱峰信息（光电子谱峰、俄歇谱峰、卫星峰等），要结合软件和数据库对谱峰的位置进行成分判定，全谱主要判断元素信息。
 

7.想知道数据处理部分参数怎么设置的问题？
答：请仔细看视频内容（科学指南针后台回复XPS1024、XPS1025），数据处理的原则在里面都有详述，包括资料查询、谱峰背底扣除、峰面积比设定、能量差设定、半峰宽设定等等。
 

8.XPS可以证明配位键？
答：还是要看具体的化合物，比较复杂的要结合其他技术手段，比如TOF-SIMS等，可以通过谱峰结合能信息，半定量结果去判断一些基本的价态和化学键信息。
 

9.怎么分析Ag3d的峰？
答：Ag的不同化学态结合能差别很小，有时候要结合俄歇谱峰还有其他元素的分析结果一起判断化学态。
 

10.分峰和文献相差多少可以算正常？以及偏移多少可以证明异质结构？
答：同种化学态的结合能不是一个精准数值，而是能量范围，所以与查询标准能量差正负0.5之内都是合理范围。当然同时要结合其他元素的谱峰和结合能一起判定。
 

11.空间分辨率啥意义？
答：就是入射源的最小束斑，可以分辨的最小形貌特征尺度。
 

12.有机物无机物的界面层分析可以做XPS么？
答：可以的，采用深度剖析的方法，当然膜层厚度最好是纳米到亚微米级。
 

13.xps如何确定价带位置？
答：通常用UPS确定价带位置，而XPS价带谱用来判断分子信息。
 

14.XPSPEAK适用哪一型号的仪器呢？
答：XPSPEAK可以处理任何XPS仪器导出的EXCEL数据，但其不带数据库和灵敏度因子，在谱峰校正、自动定性、定量分析上都有一定的局限性。建议用仪器自带的数据处理软件如AVANTAGE 和MULTIPAK。
 

15.稀土/过渡元素的结合能怎么变化呢？本身含有大量C-C键的聚合物怎么校准图谱呢？
答：稀土/过渡元素的结合能变化没有绝对的规律，谱峰结合能变化与其原子最外层电子排布有关。另谱峰里有卫星峰和多重分裂峰造成谱峰比较复杂，比较难分析。C—C键的聚合物就是用284.8eV左右校正即可。
 

16.全谱上的俄歇谱该怎么分析？
答：全谱上俄歇谱只是辅助元素定性分析，如果要分析化学态，最好对俄歇谱峰做精细谱扫描。

17.峰偏移在多少范围是正常？
答：同种化学态的结合能不是一个精准数值，而是能量范围，所以与查询标准能量差正负0.5之内都是合理范围。当然同时要结合其他元素的谱峰和结合能一起判定。

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