2021-05-23j


            分析实验室用水的试验方法

在GB6682-92 中列出的6项规格(检测指标)都规定了试验方法。以下对其试验方法加以简单介绍。

(1)pH值的测定 依据GB 9724(酸度计法),取100 mL 水样测定。

用酸度计测定水的pH值的仪器组成是:酸度计是一种能准确测量溶液pH值的仪器,它包括测定电动势的仪表(有毫伏和pH值的读数)和两个电极。一个为指示电极(其电极电位与水的pH值有关的电极),常用玻璃电极(是一种膜电极)。另一个为参比电极(其电极电位与水的pH值无关的电极),常用饱和甘汞电极(简称 ISE)。

用酸度计测定水的pH值的基本原理是:在待测溶液中插入两个电极,并与酸度计的接线连接好,就构成一个化学电池。其电动势是随溶液的pH值而改变,在一定条件下,可用能斯特方程式表示:E = K + 0.059pH   即电池的电动势E和试液的pH值呈线性关系。上式中的K值,与温度、玻璃电极的膜电位和ISE的电位、及其他影响因素有关,因此不能用上式计算其pH,而是采用标准缓冲溶液(有其准确的pH值)作为pH测定的基准,进行酸度计的“定位”后,即可用于试液pH测定。

用酸度计测定水的pH值的主要步骤是:电极准备(玻璃电极的玻璃膜在蒸馏水中浸泡24 h;ISE要装好电极液);连接好电极线,依据试液的温度,调好仪器的“温度补偿”;准确进行酸度计的“定位”(例如将 0.05 mol/L 的邻苯二甲酸氢钾标准液作为“测定液”,调节酸度计的pH读数为4.01);待测试液的pH测定。

(2)电导率的测定   用电导率仪测定电导率。实验室用的三级水的测量,是取400mL 水样于锥形瓶中,插入电导池后即可进行测量。一、二级水测定时,配备电极常数为0.01~0.1cm-1的“在线”电导池,使用温度自动补偿。三级水测定时,配备电极常数为0.1~1 cm-1电导池。电导G是电阻R的倒数,用西门子S表示,电导率k是电阻率的倒数。

(3)可氧化物质限量试验    量取1000 mL二级水(或200 mL三级水)置于烧杯中,加入5.0mL(20%)硫酸(三级水加入1.0 mL硫酸),混匀。加入1.00 mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5 KMnO4)=0.01 mol/L],混匀,盖上表面皿,加热至沸腾并保持5 min,溶液粉红色不完全消失。

(4)吸光度的测定    将水样分别注入1 cm 和2 cm吸收池中,于254 nm处,以1 cm吸收池中的水样为参比,测定2 cm吸收池中水样的吸光度。若仪器灵敏度不够,可适当增加测量吸收池的厚度。

(5)蒸发残渣的测定    量取1000 mL二级水(三级水取500 mL),分几次加入到旋转蒸发器的500mL蒸馏瓶中,于水浴上减压蒸发至剩约50 mL时转移至一个已于(105±2)℃质量恒定的玻璃蒸发皿中,用5~10 mL水样分为2~3次冲洗蒸馏瓶,洗液合并入蒸发皿,于水浴中整干,并在(105±2)℃的电烘箱中干燥至恒重。残渣质量不得大于1.0 mg。

(6)可溶性硅的限量试验   试剂:① 二氧化硅标准溶液 0.01 mg/mL SiO2。② 50 g/L 钼酸铵溶液: 5g(NH4)6Mo7O24•4H2O,加水溶解,加入20 mL H2SO4(20%)稀释至100 mL。③ 50 g/L草酸。④2 g/L对甲氨基酚硫酸盐(米吐尔)溶液 : 取0.20 g对甲氨基酚硫酸盐,加20.0 g焦亚硫酸钠,溶解并稀释至100 mL。有效期2周。以上4种溶液均贮存于聚乙烯瓶中。测定:量取520 mL一级水(二级水取270 mL),注入铂皿中,在防尘条件下亚沸蒸发至20 mL,加1.0mL钼酸铵溶液,混合均匀,放置5min后,加1.0 mL草酸溶液,混匀,在放置1 min后,加入1.0 mL对甲氨基酚硫酸盐溶液,混匀,转移至25 mL比色管中,定容。于60℃水浴中保温10 min。目视比色,溶液所呈蓝色不得深于标准。标准是取0.50 mL0.01 mg/mL SiO2标准溶液加水样20 mL后进行显色,得到的标准比对溶液。

【意义】本文所述的分析用水的指标及其测定方法是检测人员应知的内容。需要认真学习及掌握、有效应用。

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