26602-2011 工业用2-吡咯烷酮 知识梳理

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1 范围

本标准规定了工业用2-吡咯烷酮的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。

本标准适用于γ-丁内酯和氨合成制得的2-吡咯烷酮。

分子式:C₄H,ON

结构式:
26602-2011 工业用2-吡咯烷酮 知识梳理_第1张图片

相对分子质量:85.11(按2007年国际相对原子质量)

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 325.1 包装容器 钢桶 第一部分:通用技术要求

GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位 — 铂-钴色号)

GB/T 6283—2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费休法(通用方法)(ISO
760:1978,

NEQ)

GB/T6488 液体化工产品 折光率的测定(20℃)

GB/T 6678 化工产品采样总则

GB/T 6680 液体化工产品采样通则

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO
3696:1987,MOD)

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则

3 要求

3.1 外观

温度不低于25℃时,为无色或微黄色透明液体,无可见杂质。

3.2 要求

工业用2-吡咯烷酮应符合表1所示的技术要求。

GB/T 26602—2011

1 技术指标

项 目

优等品

一等品

合格品

2-吡咯烷酮,w/% ≥

99.50

99.00

98.50

水,w/% ≤

0.10

0.20

色度/Hazen单位(铂-钴色号) ≤

20

30

折光率no

1.4820~1.4860

4 试验方法

4.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

4.2 一般规定

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682
中规定的三级水。

4.3 外观

取适量实验室样品于比色管中,在自然光下目视观察。

4.4 2-吡咯烷酮含量的测定

4.4.1 方法提要

采用毛细管柱气相色谱法。在选定的色谱操作条件下,使样品汽化后经色谱柱分离,用火焰离子化

检测器(FID)
检测,采用校正面积归一化法定量,减去水分,计算得到2-吡咯烷酮的含量。

4.4.2 试剂

4.4.2.1 氮气:体积分数≥99.995%。

4.4.2.2 氢气:体积分数≥99.99%。

4.4.2.3 空气:经活性炭、蓝色硅胶净化、干燥。

4.4.2.4 2-吡咯烷酮:色谱纯。

4.4.2.5 γ-丁内酯:色谱纯。

4.4.2.6 1,4-丁二醇:色谱纯。

4.4.3 仪器

4.4.3.1 气相色谱仪:配有火焰离子化检测器(FID整机灵敏度、稳定性符合 GB/T 9722 的规定,线

性范围满足分析要求。

4.4.3.2
数据处理系统:色谱数据处理机或色谱工作站。

4.4.3.3 进样器:1.0μL 微量注射器或自动进样器。

4.4.4 色谱分析条件

本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录
A 中图A.1

GB/T 26602—2011

和表 A.1。 其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。

表 2 推荐的色谱柱和色谱操作条件

毛细管色谱柱

30 m×0.32 mm×0.5μm(柱长×柱内径×液膜厚度)

固定相

5%二苯基95%二甲基聚硅氧烷

柱温

初始温度100℃,保持1min;升温速度10℃/min,升温到160℃,保持10 min

气化室温度/℃

250

检测器温度/℃

250

载气(N₂或He)流量/(mL/min)

1.0

氢气流量/(mL/min)

30

空气流量/(mL/min)

300

分流比

25:1

进样量/μL

0.2

4.4.5 分析步骤

4.4.5.1 校正因子的测定

4.4.5.1.1 校准用标准溶液的配制

用称量法配制2- 吡咯烷酮加欲测杂质的标准溶液,各组分的称量精确至0 .0001
g, 组分含量的质

量分数计算精确至0 .001%。所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。

4.4.5.1.2 相对校正因子的测定

根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件。将2-
吡咯烷酮(色谱纯)和配制的标准溶液依
次注入气相色谱仪,各平行测定4次,取4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面

积及标准溶液中杂质组分含量,计算各组分的相对校正因子。

4.4.5.1.3 相对校正因子的计算

组 分 i 相对2- 吡咯烷酮的校正因子f;, 按式(1)计算:

(1)

式 中 :

As— 标准溶液中2- 吡咯烷酮的峰面积;

A,——2- 吡咯烷酮(色谱纯)中杂质组分 i 的峰面积;

A′— 标准溶液中组分 i 的峰面积;

Cp—— 标准溶液中2- 吡咯烷酮的质量分数的数值;

c;—— 标准溶液中组分 i 的质量分数的数值。

试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为1。

4.4.5.2 试样的测定

按表2所示的色谱操作条件调节仪器,待仪器稳定后,注入实验室样品进行测定。采用校正面积归

一 化法定量。

GB/T 26602—2011

4.4.5.3 结果计算

2-吡咯烷酮的质量分数w₁, 数值以%表示,按式(2)计算:

(2)

式中:

An—— 试样中2-吡咯烷酮的色谱峰面积;

f; 组分 i 的相对校正因子;

A,—— 组分 i 的色谱峰面积;

wk—— 按4.5测得的以质量分数表示的水分的数值。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。

4.5 水分的测定

按 GB/T 6283—2008 中第8章的规定进行测定。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。

4.6 色度的测定

按 GB/T 3143 的规定进行测定。

4.7 折光率的测定

按 照GB/T6488 规定的方法进行测定。试验温度为25℃。

5 检验规则

5.1 第3章要求中3.
1外观和3.2表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。

5.2
工业用2-吡咯烷酮以一贮罐或一槽车的量为一批,或以同等质量的产品为一批。

5.3 工业用2-吡咯烷酮的采样单元数和采样方法按 GB/T 6678、GB/T 6680
中的规定进行。采取具 有代表性的样品,采样量不少于400 mL,
分装在两个清洁、干燥的玻璃瓶中,密封。贴上标签,注明产品
名称、生产企业名称、批号或生产日期、取样日期、取样地点、取样人姓名等,
一瓶供检验用, 一瓶备查。

5.4
工业用2-吡咯烷酮应由生产企业的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都
符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名
称、产品等级、生产日期或批号和本标准编号等。

5.5 检验结果的判定按 GB/T 8170
中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本
标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合
本标准要求,则整批产品作不合格处理。

6 标志、包装、运输和贮存

6.1
工业用2-吡咯烷酮的包装容器上应有明显牢固的标志,内容包括:产品名称、生产厂名称、厂址、
生产日期或批号、产品等级、净含量和本标准编号等。

6.2 工业用2-吡咯烷酮应采用符合 GB/T 325.1
要求的钢桶或专用槽车包装,钢桶包装的每桶净含量 200kg 。
或在符合安全要求的条件下,根据用户要求包装。工业用2-吡咯烷酮遇空气易吸潮,包装时应

GB/T 26602—2011

充入干燥氮气密封。

6.3
工业用2-吡咯烷酮运输过程中应确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。槽车装产品应保持
温度不低于25℃,利于装卸。搬运时应轻装轻卸,防止包装容器损坏。禁止与有毒、腐蚀性物品混运。
运输过程中应防止日晒雨淋,远离火种、热源、高温区域。

6.4
工业用2-吡咯烷酮贮存地点应干燥、通风、远离火源及其他危险品,避免阳光直射,应具备消防器
材和救护设施。

GB/T 26602—2011

附 录 A

(规范性附录)

2-吡咯烷酮含量测定的典型色谱图、相对保留值和相对校正因子

A.1 2-吡咯烷酮含量测定的典型色谱图

典型色谱图见图 A.1。

26602-2011 工业用2-吡咯烷酮 知识梳理_第2张图片

1—— γ-丁内酯;

2——1,4-丁二醇;

3——2-吡咯烷酮;

4——3-甲基吡咯烷酮;

5——4-甲基吡咯烷酮;

6——低聚物。

A.1 2-吡咯烷酮毛细管柱典型色谱图

GB/T 26602—2011

A.2 各组分相对保留值和相对校正因子

各组分相对保留值和相对校正因子见表 A.1。

A.1 各组分相对保留值和相对校正因子

序号

组分名称

相对保留值

相对校正因子

1

γ -丁内酯

0.76

1.01

2

1,4-丁二醇

0.88

0.89

3

2-吡咯烷酮

1.00

1.00

4

3-甲基吡咯烷酮

1.04

5

4-甲基吡咯烷酮

1.09

6

低聚物

1.92

1.20

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