重量法‖书籍记录2

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重量法是根据反应生成物的质量计算样品中待测组分含量的一种经典分析方法。

重量法的核心问题是将样品中的待测组分与其他共存成分分离。分离出来的可以是待测成分本身，也可以是含有待测成分的具有确定组成的化合物。重量法中主要的分离方法是沉淀法和挥发法。

1.1.1.1沉淀法

沉淀法是使待测成分与一种试剂（通常称作沉淀剂）形成难溶化合物，经过滤并洗涤，使沉淀与其他共存成分分离。沉淀可以在适当的温度下烘干或灼烧成具有具体组成的化合物，然后称量，计算待测组分的含量。

有的沉淀在烘干或灼烧时不发生变化，其沉淀形式与称量形式完全一致。例如，钼精矿中钼的钼酸铅重量法，是在乙酸-乙酸铵介质中（pH5~7）使钼与乙酸铅反应，生成难溶钼酸铅晶形沉淀，经过滤、洗涤后，在550~600℃灼烧，以钼酸铅的形式称量，计算钼的含量。

有的沉淀在灼烧时，发生化学变化，沉淀形式与称取质量形式不一致。例如，钨精矿中钨的8-羟基喹啉重量法，是在pH4.5~5.5的条件下，以8-羟基喹啉为沉淀剂，单宁、甲基紫为辅助沉淀剂沉淀钨，在800℃灼烧，以三氧化钨的形式称量。

重量分析对沉淀的要求是：

（1）沉淀应定量地完全进行。沉淀的溶解度必须很小，不然因沉淀的溶解度大而影响分析结果的准确度。通常在分析过程中沉淀溶解量不应大于0.0001g，即在称量误差之内。有的沉淀重量法需将溶解在溶液中的待测成分进行比色（或其他方法）测定，加以补正。如钨的重量法常要做这项补正。

（2）沉淀反应的选择性要高，沉淀应尽可能纯净，避免其他杂质玷污，并易于过滤和洗涤。

1.1.1.2挥发法

挥发法是用加热或其他方法使试样中待测成分成为挥发性物质逸出，然后根据样品质量的减少，计算待测成分的含量。或者，当待测成分逸出时，选择适当吸收剂将它吸收，然后根据吸收剂质量的增加，计算待测成分的含量。典型的例子是试样中的吸湿水或化合水的测定，把已知质量的试样在一定温度下烘干，使水分逸出至质量不变，然后根据试样减少的质量计算水分。

除上述的分离方法外，目前在矿石、冶金分析中还有金、银分析的火试金（分离）重量法，铜分析的电解（分离）重量法。

每一种重量分析法的测定都必须满足下列的基本要求：

（1）分离过程必须是足够完善的，即遗留在共存成分中的待测成分和在待测成分（或化合物）中夹带的共存成分都应是微不足道的。

（2）最后形成的可称量物质必须有确定的化学组成且是稳定的。