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中南钻石有限公司合成钻石样品(部分)


中南钻石有限公司

宝石级HPHT合成钻石的宝石学性质及鉴别


近年来,随着合成钻石技术的不断进步,合成钻石的产量和质量也在日益提升。无论是CVD合成钻石还是HPHT合成钻石,切磨后在外观上都已经逐步可与天然钻石媲美,并且开始进入珠宝市场,为大众所熟悉。从2104年以来,高温高压(HPHT)合成钻石技术更是有了明显的飞跃:一方面,大颗粒的HPHT合成钻石不断出现,引起行业关注,如俄罗斯NDT公司先后于2015年和2016年宣布成功合成10.02克拉的无色刻面钻石(E色,VS1)与5.27克拉的蓝色刻面钻石(Fancy Deep Blue, VS1);另一方面,HPHT法生长速度快,尤其适用于小颗粒钻石的大规模批量生产,这一现状也引起了行业的高度关注。


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2016年4月,NGTC钻石研究团队赴河南南阳中南钻石股份有限公司进行考察。


我国是HPHT合成金刚石的大国和强国,有多家HPHT合成金刚石生产厂商,如:位于河南南阳的中南钻石有限公司,位于河南郑州的华晶金刚石股份有限公司,位于山东济南的中乌新材料有限公司,位于河南长葛的黄河旋风股份有限公司等。其中,中南、黄河旋风与华晶三家分别为世界第一、第二、第三大的金刚石合成公司。随着合成金刚石工业用途的产能过剩,与宝石级金刚石的合成技术突破,这些公司开始纷纷进行“供给侧”改革和创新,正在希望从工业领域向宝石级合成金刚石领域开拓。

为了引导钻石行业的健康发展,NGTC多年来一直致力于合成钻石的研究与技术跟进,以便及时掌握合成钻石的各类宝石学特征,解决市场上可能出现的合成钻石与天然钻石的区分所带来的检测挑战。

2016年4月,NGTC钻石团队赴河南南阳中南钻石股份有限公司进行考察,实地参观了该公司合成金刚石设施和工厂,该公司技术人员介绍了他们合成金刚石的发展历程,技术特定,规模现状等。该公司主要采用六面顶HPHT金属触媒法,可生产黄色与无色HPHT合成钻石,其中黄色钻石采用恒温法,通过粉末在籽晶周围结晶,聚合形态为立方体加八面体,直径约4-5mm;无色钻石采用温度梯度法,在5-6Gpa的压力,1300摄氏度的条件下,结晶出直径约2mm的无色钻石晶体。公司目前从生产规模到产品质量,都位数国内外前列。

随后,NGTC钻石团队还获赠了一批黄色和无色合成钻石样品,其中黄色钻石样品56粒,无色钻石样品325粒。NGTC钻石研究团队对这批样品展开研究,并随机抽取10粒样品进行详尽的宝石学及谱学测试,期间又与中南钻石有限公司的技术专家进行多次交流讨论,对数据的科学性与准确性进行商榷。本文将报告该公司宝石级HPHT合成钻石的宝石学性质和鉴别特征,以供行业内及时了解信息。


样品及实验方法

这批合成钻石样品均为原石,其中黄色样品56粒,重量在0.4克拉~0.6克拉左右,形态均为立方体+八面体聚形;无色钻石样品325粒,重量在0.06克拉左右,晶形比较复杂。采用随机抽样的方法从中选出10粒样品进行了详尽的宝石学测试。主要的实验方法有:

使用宝石显微镜和紫外荧光灯,观察钻石的内外部特征、晶形、紫外发光;使用磁铁测试样品的磁性;使用DeBeers公司的DiamondViewTM钻石观察仪,进行荧光、磷光及生长结构的观察;使用Nicolet6700中红外傅立叶变换光谱仪对样品进行透射扫描,检测钻石的类型和杂质成分;使用Reinshaw InVia激光拉曼光谱仪,分别用473、532nm的激光器在液氮环境下获得样品不同生长晶面的光致发光光谱(PL谱),以获取其色心缺陷特征;使用Gem3000型紫外-可见光吸收光谱仪,提取室温下样品的吸收光谱信息;使用NGTC自主研发的GV5000宽频诱导发光测试仪观察样品的紫外荧光和磷光。样品的基本宝石学特征见下表。


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样品的宝石学特征

1.黄色样品

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红外光谱:均为Ib型,可见1130与1344cm-1处的孤氮吸收峰。

UV-Vis谱图:显示为紫区至红区的渐变孤氮吸收,同时有660nm左右宽带。


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PL光谱:532nm激光器下均可见弱的883,885nm镍相关峰与孤氮相关的637nm峰,部分样品中可见692,693nm镍相关峰。


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473nm激光器下均可测得H3色心的503nm峰,镍有关的494nm,489nm,658nm峰,以及[N-V]-色心的637nm峰。


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Diamon-View:立方体面发绿色荧光,八面体面无荧光;无磷光。


2.无色样品

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红外光谱:IIa+IIb型,可见强弱不一的2800cm-1与4090cm-1硼吸收峰。


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UV-Vis谱图:由于样品颗粒太小且表面极不光滑,UV-Vis光谱不平滑,但可见270nm吸收。


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PL光谱:532激光器下,均有很强的883nm、885nm双峰,与弱的737nm双峰,并均有很小的575nm峰。473激光器下,无明显特征。


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Diamon-View:所有无色样品均表现为强蓝绿色荧光与磷光。


结论

测试发现,中南公司的黄色合成钻石样品为Ib型,根据内部含量不一的金属包体显示出不同强弱的磁性。生长结构均为立方体+八面体,不同生长面的发光现象不同,立方体面发绿色荧光,八面体面无荧光。但不同晶面的PL发光测试结果并未发现明显差异,有待进一步研究。均含有很微量的Ni杂质,导致PL光谱532nm激光器下有883,885nm特征峰,强度很弱。同时孤氮的大量存在导致明显的637nm拉曼峰(相对于575nm峰),以及UV-Vis光谱中红区到紫区的渐变吸收。可见光区以660nm为中心的宽带吸收成因不详,可能与样品原石形态不规整有关。

无色合成钻石样品均为小颗粒的IIa+IIb型,硼含量高低不一,导致红外光谱中2800与4090cm-1的相关吸收强弱不同。与黄色样品相比,无色样品整体净度更低,晶形更差,所含金属包体多,大部分具有较强的磁性。UV-Vis光谱中均有270nm吸收的存在。虽然在紫外荧光灯下的发光很微弱,但在DiamondView与GV5000下均表现出很强的蓝绿色荧光和磷光,是其重要特征。在PL光谱中,Ni相关的883,885nm峰明显强于黄色样品,另外还出现了在CVD合成钻石中经常出现的[Si-V]-色心的737nm双峰,强度很弱。




撰文/唐诗、陆太进、宋中华、柯捷、

张健、张钧、刘乾坤、卢灿华

编辑/Alice


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