能力验证统计方法

均匀性检验

若样品间的差异较大，可能让参加者带来异议。因此，在保证样品间偏差在可接受范围内的同时，还需要对样品间的偏差进行检验，以确保样品间偏差满足要求的客观性。

一般的，样品间偏差的检验，也叫样品均匀性检验，共包含如下三个方法：

1、F检验：

F检验也称单因子方差分析。均匀性检验对于非破坏性试验，一般要求全检。在进行 F 检验时，检验统计量 F 保留 2 位小数。

F检验要求每个样品能够测两次。若为破坏性试验，则不要求全检，但检验样品数量需要占容量的 $10$。另外，破坏性试验无法重复测试两次，但可以给样品进行配对，从而将结果视为“重复测两次”
:

2、 $Ss\le 0.3\sigma$原则：

其中:
$$Ss=\sqrt{\frac{(M{S}_1-M{S}_2)}{n}}$$
$n$为测量的总次数。 $\sigma$ 为能力评定标准差。
:

3、 $s\le 0.3\sigma$ 原则：
其中 s 为测试的样本标准差：
$$s=\sqrt{\frac{\sum (x_i-\bar{x}{)}^2}{m-1}}$$
其中 $m$ 为测试数量。
该原则一般用于破坏性试验中。

稳定性检验

稳定性检验是为了验证，样品在放置一段时间，或者在经过模拟运输过程中的环境严酷测试之后，是否保持其特性不变。若样品的稳定性较差，则在发出之前，以及参加者收到样品时，样品的特性发生变化，从而使得参加者的测试结果存在异议。因此，稳定性检验还是必要的。

稳定性检验需要进行两次，分别在环境试验前后进行。由于样品已通过均匀性检验，故稳定性检验可不必全检。一般地，每次测试至少需要选择 3 个样品，进行两组测试。其评定方法有两种：

1、单t检验法

t检验法若指定值已知，则优先选择。此时前后共测 n 次（一般要去大于3个样品），统计量的计算公式如下：
$$t=\frac{|\bar{x}-\mu |\sqrt{n}}{S}$$
其中 $\bar{x}$ 为测量平均值， $\mu$ 为指定值或参考值； $S$ 为测量结果的标准偏差。

2、双 t 检验法

若指定值未知，此时每个样品（一般要求大于3个）分别于环境试验前后测 （至少）2 次，共 $n_1+n_2$ 次。 $n_1+n_2$ 分别为环境试验前后测试数据的总数，一般有 $n_1=n_2$。记 ${\bar{x}}_1$ 为环境试验前测试的数据的均值， ${\bar{x}}_2$ 为环境试验后测得的数据的均值，可得检验统计量为：
$$t=\frac{|{\bar{x}}_1-{\bar{x}}_2|}{\sqrt{\frac{(n_1-1)s_1^2+(n_2-1)s_2^2}{n_1+n_2-2}\cdot \frac{n_1+n_2}{n_1\cdot n_2}}}$$
其中 $n_1,n_2$ 均要求大于 6.

3、 $|\bar{x}-\bar{y}|\le 0.3\sigma$原则

其中 $\sigma$ 为能力验证标准差。

4、一元线性回归法

对能力验证样品在不同时间 $t_1,t_2,\cdots {,}_n$ 下，做独立试验，得出 n 个结果。利用该 n 对测试数据 $(t_1,y_1),(t_2,y_2),\cdots ,(t_n,y_n)$ 拟合一元回归函数 $y=a+b\times t$（最小二乘法）。
使用假设检验的方法，检验回归系数是否为 0 即可。当指定值未知，且考察三组或三组以上数据时可用。

指定值和不确定度的确定

指定值确定方法：1、配方法；2、有证参考值；3、参考值；4、专家公议值；5、参加者公议值；6、独家公议值
不确定度为：
$$u(x_{pt})=1.25\times \frac{s^{\ast }}{\sqrt{n}}$$
其中 $n$ 为参加者的个数。

对于 1 ~ 4 种，得出的指定值 $x_{pt}$ 需要和参加者的公议值进行比较，用以验证指定值的正确性；参加者的公议值一般使用中位数或稳健平均值计算。

若 $|x^{\ast }-x_{pt}|\le 2\sqrt{u^2(x^{\ast })+u^2(x_{pt})}$，则指定值是正确的。

对于 第 5 种，得出的指定值 $x_{pt}$ 需要与专家实验室的公议值进行比较，记为 $x_{ref}$。

若 $|x_{ref}-x_{pt}|\le 2\sqrt{u^2(x_{pt})+u^2(x_{ref})}$，则指定值是正确的。

能力验证标准差

能力验证标准差 $\sigma$ 一般取：

1. 标准规定的精度（此时需要指定值 $x_{pt}$）或最大允差 ${\delta }_E$
2. 若样品规格与前一轮次类似，或沿用上一轮的样品，且测试仪器和人员不变，亦可以用前一轮次的 $\sigma$
3. 根据参加者的结果算出，如使用稳健标准差，或 NIQR。

一般能力验证标准差的有效位数，比指定值多一位。

能力统计量

能力统计量一般用于评定参加者的能力，一般采用：

1、 D 值：

$D=x-x_{pt}$，评价指标为： $|D|<{\delta }_E$；

其中 ${\delta }_E$ 可以是管理部门、监管机构、试验机构认为参加者可达到的最大允许误差；也可以是标准规定，设备精度要求的允许误差。

2、 Z比分数：

$$Z=\frac{x-x_{pt}}{\sigma }$$ 其中 $\sigma$ 为能力评定标准偏差；

Z 比分数的 大前提是： $u(x_{pt})\le 0.3{\sigma }_{pt}$

一般的，若 $\sigma$ 和 $x_{pt}$ 分别为 NIQR 或 中位数，则需要 $n\ge 18$

3、 $Z^{\prime }$：

$$Z^{\prime }=\frac{x-x_{pt}}{\sqrt{u^2(x_{pt})+{\sigma }^2)}}$$

使用 $Z^{\prime }$有三种情形：

1. $u(x_{pt})\ge 0.3{\sigma }_{pt}$ ，且 $n\ge 18$

2. $u(x_{pt})\le 0.3{\sigma }_{pt}$，且 $10\ge n\le 18$

3. $u(x_{pt})\le 0.3{\sigma }_{pt}$，且 $10\le n$；但 $x_{pt}$ 或 KaTeX parse error: Undefined control sequence: \simga at position 1: \̲s̲i̲m̲g̲a̲ 来自于标准，或设备精度要求。

附录

Excel 进行统计分析