高中化学实验操作七原则
掌握下列七个有关操作顺序的原则，就可以正确解答“实验程序判断题”。
1.“从下往上”原则。以Cl2实验室制法为例，装配发生装置顺序是：放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精灯位置固定好铁圈→石棉网→固定好圆底烧瓶。2.“从左到右”原则。装配复杂装置遵循从左到右顺序。如上装置装配顺序为：发生装置→集气瓶→烧杯。3.先“塞”后“定”原则。带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。4.“固体先放”原则。上例中，烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入，以免固体放入时损坏烧瓶。总之固体试剂应在固定前加入相应容器中。5.“液体后加”原则。液体药品在烧瓶固定后加入。如上例浓盐酸应在烧瓶固定后在分液漏斗中缓慢加入。6.先验气密性(装入药口前进行)原则。7.后点酒精灯(所有装置装完后再点酒精灯)原则。
常见物质分离提纯的10种方法
1.结晶和重结晶：利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大，如NaCl，KNO3。 2.蒸馏冷却法：在沸点上差值大。乙醇中(水)：加入新制的CaO吸收大部分水再蒸馏。3.过滤法：溶与不溶。4.升华法：SiO2(I2)。5.萃取法：如用CCl4来萃取I2水中的I2。6.溶解法：Fe粉(Al粉)：溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离。7.增加法：把杂质转化成所需要的物质：CO2(CO)：通过热的CuO；CO2(SO2)：通过NaHCO3溶液。8.吸收法：除去混合气体中的气体杂质，气体杂质必须被药品吸收：N2(O2)：将混合气体通过铜网吸收O2。9.转化法：两种物质难以直接分离，加药品变得容易分离，然后再还原回去：Al(OH)3，Fe(OH)3：先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解，过滤，除去Fe(OH)3，再加酸让NaAlO2转化成Al(OH)3。
常见去除杂质的10种方法
1.杂质转化法:欲除去苯中的苯酚，可加入氢氧化钠，使苯酚转化为酚钠，利用酚钠易溶于水，使之与苯分开。欲除去Na2CO3中的NaHCO3可用加热的方法。2.吸收洗涤法:欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氢和水，可使混合气体先通过饱和碳酸氢钠的溶液后，再通过浓硫酸。3.沉淀过滤法:欲除去硫酸亚铁溶液中混有的少量硫酸铜，加入过量铁粉，待充分反应后，过滤除去不溶物，达到目的。4.加热升华法:欲除去碘中的沙子，可用此法。5.溶剂萃取法:欲除去水中含有的少量溴，可用此法。6.溶液结晶法(结晶和重结晶):欲除去硝酸钠溶液中少量的氯化钠，可利用二者的溶解度不同，降低溶液温度，使硝酸钠结晶析出，得到硝酸钠纯晶。7.分馏蒸馏法:欲除去乙醚中少量的酒精，可采用多次蒸馏的方法。8.分液法:欲将密度不同且又互不相溶的液体混合物分离，可采用此法，如将苯和水分离。9.渗析法:欲除去胶体中的离子，可采用此法。如除去氢氧化铁胶体中的氯离子。10.综合法:欲除去某物质中的杂质，可采用以上各种方法或多种方法综合运用。
化学实验基本操作中的15“不”
1.实验室里的药品，不能用手接触；不要鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝味道。2.做完实验，用剩的药品不得抛弃，也不要放回原瓶（活泼金属钠、钾等例外）。3.取用液体药品时，把瓶塞打开不要正放在桌面上；瓶上的标签应向着手心，不应向下；放回原处时标签不应向里。4.如果皮肤上不慎洒上浓H2SO4，不得先用水洗，应根据情况迅速用布擦去，再用水冲洗；若眼睛里溅进了酸或碱，切不可用手揉眼，应及时想办法处理。5.称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上；也不能把称量物放在右盘上；加法码时不要用手去拿。6.用滴管添加液体时，不要把滴管伸入量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。7.向酒精灯里添加酒精时，不得超过酒精灯容积的2/3，也不得少于容积的1/3。8.不得用燃着的酒精灯去对点另一只酒精灯；熄灭时不得用嘴去吹。9.给物质加热时不得用酒精灯的内焰和焰心。10.给试管加热时，不要把拇指按在短柄上；切不可使试管口对着自己或旁人；液体的体积一般不要超过试管容积的1/3。11.给烧瓶加热时不要忘了垫上石棉网。12.用坩埚或蒸发皿加热完后，不要直接用手拿回，应用坩埚钳夹取。13.使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂。烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免破裂。14.过滤液体时，漏斗里的液体的液面不要高于滤纸的边缘，以免杂质进入滤液。15.在烧瓶口塞橡皮塞时，切不可把烧瓶放在桌上再使劲塞进塞子，以免压破烧瓶。
水在化学实验中的妙用
1．水封：在中学化学实验中，液溴需要水封，少量白磷放入盛有冷水的广口瓶中保存，通过水的覆盖，既可隔绝空气防止白磷蒸气逸出，又可使其保持在燃点之下；液溴极易 挥发有剧毒，它在水中溶解度较小，比水重，所以亦可进行水封减少其挥发。2．水浴：酚醛树脂的制备(沸水浴)；硝基苯的制备(50—60℃)、乙酸乙酯的水解(70～80℃)、蔗糖的水解(70～80℃)、硝酸钾溶解度的测定(室温～100℃)需用温度计来控制温度；银镜反应需用温水浴加热即可。3．水集：排水集气法可以收集难溶或不溶于水的气体，中学阶段有O2， H2，C2H4，C2H2，CH4，NO。有些气体在水中有一定溶解度，但可以在水中加入某物质降低其溶解度，如：用排饱和食盐水法收集氯气。4．水洗：用水洗的方法可除去某些难溶气体中的易溶杂质，如除去NO气体中的NO2杂质。5．鉴别：可利用一些物质在水中溶解度或密度的不同进行物质鉴别，如：苯、乙醇 溴乙烷三瓶未有标签的无色液体，用水鉴别时浮在水上的是苯，溶在水中的是乙醇，沉于水下的是溴乙烷。利用溶解性溶解热鉴别，如：氢氧化钠、硝酸铵、氯化钠、碳酸钙，仅用水可资鉴别。6．检漏：气体发生装置连好后，应用热胀冷缩原理，可用水检查其是否漏气。
滴加顺序不同，现象不同
1．AgNO3与NH3•H2O：AgNO3向NH3•H2O中滴加——开始无白色沉淀，后产生白色沉淀NH3•H2O向AgNO3中滴加——开始有白色沉淀，后白色沉淀消失2．NaOH与AlCl3：NaOH向AlCl3中滴加——开始有白色沉淀，后白色沉淀消失AlCl3向NaOH中滴加——开始无白色沉淀，后产生白色沉淀3．HCl与NaAlO2：HCl向NaAlO2中滴加——开始有白色沉淀，后白色沉淀消失NaAlO2向HCl中滴加——开始无白色沉淀，后产生白色沉淀4．Na2CO3与盐酸：Na2CO3向盐酸中滴加——开始有气泡，后不产生气泡盐酸向Na2CO3中滴加——开始无气泡，后产生气泡
化学实验中的先与后22例
1.加热试管时，应先均匀加热后局部加热。2.用排水法收集气体时，先拿出导管后撤酒精灯。3.制取气体时，先检验气密性后装药品。4.收集气体时，先排净装置中的空气后再收集。5.稀释浓硫酸时，烧杯中先装一定量蒸馏水后再沿器壁缓慢注入浓硫酸。6.点燃H2、CH4、C2H4、C2H2等可燃气体时，先检验纯度再点燃。7.检验卤化烃分子的卤元素时，在水解后的溶液中先加稀HNO3再加AgNO3溶液。8.检验NH3(用红色石蕊试纸)、Cl2(用淀粉KI试纸)、H2S[用Pb(Ac)2试纸]等气体时，先用蒸馏水润湿试纸后再与气体接触。9.做固体药品之间的反应实验时，先单独研碎后再混合。10.配制FeCl3，SnCl2等易水解的盐溶液时，先溶于少量浓盐酸中，再稀释。11.中和滴定实验时，用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准掖；先用待测液润洗后再移取液体；滴定管读数时先等一二分钟后再读数；观察锥形瓶中溶液颜色的改变时，先等半分钟颜色不变后即为滴定终点。12.焰色反应实验时，每做一次，铂丝应先沾上稀盐酸放在火焰上灼烧到无色时，再做下一次实验。13.用H2还原CuO时，先通H2流，后加热CuO，反应完毕后先撤酒精灯，冷却后再停止通H2。14.配制物质的量浓度溶液时，先用烧杯加蒸馏水至容量瓶刻度线1cm～2cm后，再改用胶头滴管加水至刻度线。15.安装发生装置时，遵循的原则是：自下而上，先左后右或先下后上，先左后右。16.浓H2SO4不慎洒到皮肤上，先迅速用布擦干，再用水冲洗，最后再涂上3％一5%的 NaHCO3溶液。沾上其他酸时，先水洗，后涂 NaHCO3溶液。17.碱液沾到皮肤上，先水洗后涂硼酸溶液。18.酸(或碱)流到桌子上，先加 NaHCO3溶液(或醋酸)中和，再水洗，最后用布擦。19.检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或Cu(OH)2悬浊液。20.用pH试纸时，先用玻璃棒沾取待测溶液涂到试纸上，再把试纸的颜色跟标准比色卡对比，定出pH。21.配制和保存Fe2+，Sn2+等易水解、易被空气氧化的盐溶液时；先把蒸馏水煮沸赶走O2，再溶解，并加入少量的相应金属粉末和相应酸。
22.称量药品时，先在盘上各放二张大小，重量相等的纸(腐蚀药品放在烧杯等玻璃器皿)，再放药品。加热后的药品，先冷却，后称量。
实验中导管和漏斗的位置的放置方法
在许多化学实验中都要用到导管和漏斗，因此，它们在实验装置中的位置正确与否均直接影响到实验的效果，而且在不同的实验中具体要求也不尽相同。下面拟结合实验和化学课本中的实验图，作一简要的分析和归纳。1.气体发生装置中的导管；在容器内的部分都只能露出橡皮塞少许或与其平行，不然将不利于排气。
2.用排空气法(包括向上和向下)收集气体时，导管都必领伸到集气瓶或试管的底部附近。这样利于排尽集气瓶或试管内的空气，而收集到较纯净的气体。3.用排水法收集气体时，导管只需要伸到集气瓶或试管的口部。原因是“导管伸入集气瓶和试管的多少都不影响气体的收集”，但两者比较，前者操作方便。4.进行气体与溶液反应的实验时，导管应伸到所盛溶液容器的中下部。这样利于两者接触，充分反应。5.点燃H2、CH4等并证明有水生成时，不仅要用大而冷的烧杯，而且导管以伸入烧杯的1/3为宜。若导管伸入烧杯过多，产生的雾滴则会很快气化，结果观察不到水滴。6.进行一种气体在另一种气体中燃烧的实验时，被点燃的气体的导管应放在盛有另一种气体的集气瓶的中央。不然，若与瓶壁相碰或离得太近，燃烧产生的高温会使集气瓶炸裂。7.用加热方法制得的物质蒸气，在试管中冷凝并收集时，导管口都必须与试管中液体的液面始终保持一定的距离，以防止液体经导管倒吸到反应器中。8.若需将HCl、NH3等易溶于水的气体直接通入水中溶解，都必须在导管上倒接一漏斗并使漏斗边沿稍许浸入水面，以避免水被吸入反应器而导致实验失败。9.洗气瓶中供进气的导管务必插到所盛溶液的中下部，以利杂质气体与溶液充分反应而除尽。供出气的导管则又务必与塞子齐平或稍长一点，以利排气。10.制H2、CO2、H2S和C2H2等气体时，为方便添加酸液或水，可在容器的塞子上装一长颈漏斗，且务必使漏斗颈插到液面以下，以免漏气。11.制Cl2、HCl、C2H4气体时，为方便添加酸液，也可以在反应器的塞子上装一漏斗。但由于这些反应都需要加热，所以漏斗颈都必须置于反应液之上，因而都选用分液漏斗。
主要实验操作和实验现象
1．镁条在空气中燃烧：发出耀眼强光，放出大量的热，生成白烟同时生成一种白色物质。2．木炭在氧气中燃烧：发出白光，放出热量。3．硫在氧气中燃烧：发出明亮的蓝紫色火焰，放出热量，生成一种有刺激性气味的气体。4．铁丝在氧气中燃烧：剧烈燃烧，火星四射，放出热量，生成黑色固体物质。5．加热试管中碳酸氢铵：有刺激性气味气体生成，试管上有液滴生成。6．氢气在空气中燃烧：火焰呈现淡蓝色。7．氢气在氯气中燃烧：发出苍白色火焰，产生大量的热。8．在试管中用氢气还原氧化铜：黑色氧化铜变为红色物质，试管口有液滴生成。9．用木炭粉还原氧化铜粉末，使生成气体通入澄清石灰水，黑色氧化铜变为有光泽的金属颗粒，石灰水变浑浊。10．一氧化碳在空气中燃烧：发出蓝色的火焰，放出热量。11. 向盛有少量碳酸钾固体的试管中滴加盐酸：有气体生成。12．加热试管中的硫酸铜晶体：蓝色晶体逐渐变为白色粉末，且试管口有液滴生成。13．钠在氯气中燃烧：剧烈燃烧，生成白色固体。14．点燃纯净的氯气，用干冷烧杯罩在火焰上：发出淡蓝色火焰，烧杯内壁有液滴生成。15．向含有Cl- 的溶液中滴加用硝酸酸化的硝酸银溶液，有白色沉淀生成。16．向含有SO42-的溶液中滴加用硝酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成。
17．一带锈铁钉投入盛稀硫酸的试管中并加热：铁锈逐渐溶解，溶液呈浅黄色，并有气体生成。18．在硫酸铜溶液中滴加氢氧化钠溶液：有蓝色絮状沉淀生成。19．将Cl2通入无色KI溶液中，溶液中有褐色的物质产生。20．在三氯化铁溶液中滴加氢氧化钠溶液：有红褐色沉淀生成。21．盛有生石灰的试管里加少量水：反应剧烈，发出大量热。22．将一洁净铁钉浸入硫酸铜溶液中：铁钉表面有红色物质附着，溶液颜色逐渐变浅。23．将铜片插入硝酸汞溶液中：铜片表面有银白色物质附着。24．向盛有石灰水的试管里，注入浓的碳酸钠溶液：有白色沉淀生成。25．细铜丝在氯气中燃烧后加入水：有棕色的烟生成，加水后生成绿色的溶液。26．强光照射氢气、氯气的混合气体：迅速反应发生爆炸。27. 红磷在氯气中燃烧：有白色烟雾生成。28．氯气遇到湿的有色布条：有色布条的颜色退去。29．加热浓盐酸与二氧化锰的混合物：有黄绿色刺激性气味气体生成。30．给氯化钠(固)与硫酸(浓)的混合物加热：有雾生成且有刺激性的气味生成。31. 在溴化钠溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸：有浅黄色沉淀生成。32．在碘化钾溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸：有黄色沉淀生成。33．I2遇淀粉，生成蓝色溶液。34．细铜丝在硫蒸气中燃烧：细铜丝发红后生成黑色物质。35．铁粉与硫粉混合后加热到红热：反应继续进行，放出大量热，生成黑色物质。36．硫化氢气体不完全燃烧(在火焰上罩上蒸发皿)：火焰呈淡蓝色(蒸发皿底部有黄色的粉末)。37．硫化氢气体完全燃烧(在火焰上罩上干冷烧杯)：火焰呈淡蓝色，生成有刺激性气味的气体(烧杯内壁有液滴生成)。38．在集气瓶中混合硫化氢和二氧化硫：瓶内壁有黄色粉末生成。39．二氧化硫气体通入品红溶液后再加热：红色退去，加热后又恢复原来颜色。40．过量的铜投入盛有浓硫酸的试管，并加热，反应毕，待溶液冷却后加水：有刺激性气味的气体生成，加水后溶液呈天蓝色。41．加热盛有浓硫酸和木炭的试管：有气体生成，且气体有刺激性的气味。42．钠在空气中燃烧：火焰呈黄色，生成淡黄色物质。43．钠投入水中：反应激烈，钠浮于水面，放出大量的热使钠溶成小球在水面上游动，有“嗤嗤”声。44．把水滴入盛有过氧化钠固体的试管里，将带火星木条伸入试管口：木条复燃。45. 加热碳酸氢钠固体，使生成气体通入澄清石灰水：澄清石灰水变浑浊。46．氨气与氯化氢相遇：有大量的白烟产生。47. 加热氯化铵与氢氧化钙的混合物：有刺激性气味的气体产生。48. 加热盛有固体氯化铵的试管：在试管口有白色晶体产生。49．无色试剂瓶内的浓硝酸受到阳光照射：瓶中空间部分显棕色，硝酸呈黄色。50．铜片与浓硝酸反应：反应激烈，有红棕色气体产生。51．铜片与稀硝酸反应：试管下端产生无色气体，气体上升逐渐变成红棕色。52. 在硅酸钠溶液中加入稀盐酸，有白色胶状沉淀产生。53．在氢氧化铁胶体中加硫酸镁溶液：胶体变浑浊。
54．加热氢氧化铁胶体：胶体变浑浊。55．将点燃的镁条伸入盛有二氧化碳的集气瓶中：剧烈燃烧，有黑色物质附着于集气瓶内壁。56．向硫酸铝溶液中滴加氨水：生成蓬松的白色絮状物质。57．向硫酸亚铁溶液中滴加氢氧化钠溶液：有白色絮状沉淀生成，立即转变为灰绿色，一会儿又转变为红褐色沉淀。58. 向含Fe3+的溶液中滴入KSCN溶液：溶液呈血红色。
59．向硫化钠水溶液中滴加氯水：溶液变浑浊。S2-+Cl2=2Cl-+S↓
60．向天然水中加入少量肥皂液：泡沫逐渐减少，且有沉淀产生。61．在空气中点燃甲烷，并在火焰上放干冷烧杯：火焰呈淡蓝色，烧杯内壁有液滴产生。62．光照甲烷与氯气的混合气体：黄绿色逐渐变浅，时间较长，（容器内壁有液滴生成)。63. 加热(170℃)乙醇与浓硫酸的混合物，并使产生的气体通入溴水，通入酸性高锰酸钾溶液：有气体产生，溴水褪色，紫色逐渐变浅。64．在空气中点燃乙烯：火焰明亮，有黑烟产生，放出热量。65．在空气中点燃乙炔：火焰明亮，有浓烟产生，放出热量。66．苯在空气中燃烧：火焰明亮，并带有黑烟。67．乙醇在空气中燃烧：火焰呈现淡蓝色。68．将乙炔通入溴水：溴水褪去颜色。69．将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液：紫色逐渐变浅，直至褪去。70. 苯与溴在有铁粉做催化剂的条件下反应：有白雾产生，生成物油状且带有褐色。71．将少量甲苯倒入适量的高锰酸钾溶液中，振荡：紫色褪色。72．将金属钠投入到盛有乙醇的试管中：有气体放出。73．在盛有少量苯酚的试管中滴入过量的浓溴水：有白色沉淀生成。74．在盛有苯酚的试管中滴入几滴三氯化铁溶液，振荡：溶液显紫色。75．乙醛与银氨溶液在试管中反应：洁净的试管内壁附着一层光亮如镜的物质。76．在加热至沸腾的情况下乙醛与新制的氢氧化铜反应：有红色沉淀生成。77．在适宜条件下乙醇和乙酸反应：有透明的带香味的油状液体生成。78．蛋白质遇到浓HNO3溶液：变成黄色。
79．紫色的石蕊试液遇碱：变成蓝色。80．无色酚酞试液遇碱：变成红色。