纳米材料

纳米材料特点

1. 高比表面
2. 高电导

• 高硬度
• 高磁化率

纳米材料分析

1. 成分分析

• 形貌分析
• 粒度分析
• 结构分析
• 表面界面分析

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成分分析

1. XPS：X射线光电子谱，用X射线作入射束，在与样品表面原子相互作用后，将原子内壳层电子激发电离，以检测样品成分及结构的信息。这个被入射的特征X射线激发电离的电子称为光电子。

2. XRF：X射线荧光光谱分析，X射线管产生入射X射线，激励被测样品。样品中元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放出的二次射线具有特定的能量特性。探测这些放射出来的二次射线的能量及数量信息，并转换成样品中的各种元素的种类及含量。

3. EDS：能量色散X射线谱

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粒度分析

1. 激光粒度仪：利用颗粒对光的散射（衍射）现象测量颗粒大小。

米氏散射理论：即光在行进过程中遇到颗粒（障碍物）时，会有一部分偏离原来的传播方向；颗粒尺寸越小，偏离量越大；颗粒尺寸越大，偏离量越小。

散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样，测量不同角度上的散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布了。

2. 显微镜法

1. SEM
2. TEM

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结构分析

1. XRD：X射线衍射物相分析是基于多晶样品对X射线的衍射效应，对样品中各组分的存在形态进行分析。测定结晶情况：晶相、晶体结构及成键状态等等。对非晶样品不能分析！要求粉体样品的颗粒度大小在0.1～10μm范围。

晶粒大小测定原理：利用XRD测定晶粒度的大小是有一定的限制条件的，一般当晶粒大于100 nm以上，其衍射峰的宽度随晶粒大小的变化就不敏感了；而当晶粒小于10nm时，其衍射峰随晶粒尺寸的变小而显著宽化 ；可采用Scherrer公式进行计算：

image.png

2. 激光拉曼分析：

当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时，大部分光子仅是改变了方向，发生散射，而光的频率仍与激发光源一致，这种散射称为瑞利散射。
但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向，而且也改变了光波的频率，这种散射称为拉曼散射。其散射光的强度约占总散射光强度的10－6～10－10。
拉曼散射的产生原因是光子与分子之间发生了能量交换，改变了光子的能量。
由于拉曼散射与入射光的波长无关，只与物质本身的分子结构和振动有关，每个分子产生的拉曼光谱的谱带数目、谱带强度、位移大小等都直接与分子的振动和转动相关联，所以拉曼光谱属于分子的振动和转动光谱。

3. 高分辨率TEM（HRTEM）：

相位衬度像，常用于微晶和析出物的观察，可以揭示微晶的存在以及形状，可结合衍射和晶格条纹间距来获得结构信息。

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形貌分析

1. SEM

提供从数纳米到毫米范围内的形貌像，观察视野大，其分辩率一般为6纳米，对于场发射扫描电子显微镜，其空间分辩率可以达到0.5纳米量级。

2. TEM

透射电镜具有很高的空间分辩能力，特别适合纳米粉体材料的分析。其特点是样品使用量少，不仅可以获得样品的形貌，颗粒大小，分布以还可以获得特定区域的元素组成及物相结构信息。

3. STM

扫描隧道显微镜主要针对一些特殊导电固体样品的形貌分析。可以达到原子量级的分辨率，但仅适合具有导电性的薄膜材料的形貌分析和表面原子结构分布分析，对纳米粉体材料不能分析。

4. AFM

扫描原子力显微镜可以对纳米薄膜进行形貌分析，分辨率可以达到几十纳米，比STM差，但适合导体和非导体样品，不适合纳米粉体的形貌分析。

5. SPM

扫描探针显微镜控制探针在被检测样品的表面进行扫描，同时记录下扫描过程中探针尖端和样品表面的相互作用，就能得到样品表面的相关信息。
利用这种方法得到被测样品表面信息的分辨率取决于控制扫描的定位精度和探针作用尖端的大小（即探针的尖锐度）。