水滑石负载了普鲁士蓝的复合纳米|双金属PBA普鲁士蓝纳米复合物|石墨烯-普鲁士蓝-金纳米(rGO/PB/AuNPs)复合物 PB
水滑石负载了普鲁士蓝的复合纳米|双金属PBA普鲁士蓝纳米复合物|石墨烯-普鲁士蓝-金纳米(rGO/PB/AuNPs)复合物 PB
PB是一种典型的具有Fe元素不同价态形成的两种形式的化合物，它们的化学式分别为KFeⅢ[FeⅡ(CN)6]和Fe4Ⅲ[FeⅡ(CN)6]3，根据K+的存在与否，被分为可溶性和非可溶性PB。虽然PB的合成及其性质已进行了广泛的研究，但是对PB纳米粒子的制备和表征报道的相对较少。最近的研究表明，PB纳米粒子表现出良好的催化活性。通常情况下，他们可以通过静电相互作用或物理保留作用被固定在电极表面。例如:金胶体或纳米Pt可以通过短/长链分子（例如疏基官能团两端）固定在金属基底上。
研究了Pt/PB混合纳米粒子的制备，是在PB胶体溶液中依次添加K4Fe(CN)6和K2PtCl6溶液制成的，并用紫外可见光谱法研究其纳米粒子的组成。接着，通过强的金属-硫基键相互作用（1，3-丙二硫醇）将金属修饰的PB纳米粒子(Pt/PB）固定于Au电极表面，研究其对O2的电催化氧化作用。
实验步骤
制备普鲁士蓝纳米粒子
在磁力搅拌作用下将7 ml去离子水，1 ml 10 mM KCl和1 ml 2 mM K4Fe(CN)6混合均匀，然后将1 ml 2 mM的FeCl3缓慢加入，让其在搅拌下反应1 h左右。即可观察到蓝色的普鲁士蓝胶体溶液。
制备Pt/PB纳米粒子
将5 ml去离子水，1 ml 10 mM KCl和1 ml 2 mM K4Fe(CN)6强烈搅拌使之形成均一混合物;再向其中慢慢加入1 ml 2 mM的FeCl3溶液，混合均匀。该混合物慢慢变蓝，即形成普鲁士蓝胶体溶液。然后依次分别滴加1 ml 2 mM K2Fe(CN)6和1ml 2 mM K2PtCl6继续搅拌24 h后，即可获得Pt/PB胶体溶液。确保使用的KzPtCl6溶液在前一天配制，使得其中的配体实现从CI-H2O的转变。
将Pt-PB纳米粒子通过1，3-丙二硫醇实现自组装
首先将Au电极用Piranha溶液（30%HO2:98% H2SO4=1:3）浸泡5 min，以便去除Au电极表面附有的污染物，然后用蒸馏水彻底冲洗。将处理好的Au电极置于0.5 M H2SO4溶液中，在-0.2~1.5V间进行循环伏安扫描，直至得到稳定的电化学信号。接着，将处理好的电极浸入新配制好的2 mM的1，3-丙二硫醇中组装过夜（>12h)。
UV-vis光谱表征
首先研究了0.1 mM K4Fe(CN)6，0.1 mM FeCl3和相应的PB胶体溶液的紫外吸收光谱图。如图1(a)(b)所示，K4Fe(CN)6溶液的吸收峰大约在219 nm;FeCl3溶液在217和303 nm有两个吸收带;而K4Fe(CN)6和FeCl3溶液混合产生的蓝色胶体溶液，则在720 nm处出现了一个新的PB的特征吸收带，如图1(C)。在制备过程中，720 nm处的PB吸收峰随着反应时间的增加而增加，且K4Fe(CN)6和FeCl3溶液在2h能够充分反应完成。
图2显示的是K4Fe(CN)6，K2PtCl6，K4Fe(CN)6和K2PtCl6的产物以及K3Fe(CN)6的紫外可见光谱图。图2(b)(c)中262 nm处的吸收谱峰可以归结为PtCl62-的峰，随着反应的进行，此峰逐渐降低，随之产生了一个较宽的吸收带，这表明Pt纳米粒子的形成198]。由图2(c)可以看出，在419 nm处出现了一个新峰，且与K3Fe(CN)6溶液产生的峰形一致,这就表明,K3Fe(CN)6是K4Fe(CN)6与K2PtCl6反应的产物之一。其可能的反应如下:
值得注意的是:如果使用的是新配制的K2PtCl6，这个反应进行的比较缓慢;如果配制好放置1天再使用，反应速度则较快。其可能原因为:随着时间的增加,PtCl62-在水溶液中能转化为水合离子，其水合离子的还原速率比K2PtCl6快得多。
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